Определение сырой золы в растениях (часть 2)
Ход анализа. Чистые, сухие фарфоровые тигли нумеруют 0,5%-ным раствором хлорного железа (пользуясь тонко заточенной спичкой или тонкой кисточкой) и прокаливают в муфельной печи в течение 1-2 ч. После охлаждения тиглей в эксикаторе их взвешивают на аналитических весах. Тигли заполняют измельченным растительным веществом примерно на 2/3 объема и взвешивают сначала на технических весах, а затем с точностью до четвертого знака на аналитических Масса образца должна составлять 1-2 г воздушно-сухого и 2-5 г свежего растительного материала. Навески в тигли укладывают рыхло. Параллельно определяют влагу в растительном материале. Для этого аликвоту образца взвешивают в предварительно тарированном бюксе и высушивают.
Весь процесс озолении можно проводить в муфельной печи. Тигли с растительным материалом ставят в холодную муфельную печь. При закрытой дверце включают электрический ток и регулятором доводят температуру до 220-250°С. При этой температуре предварительное озоление происходит за 1-1,5 ч. Затем постепенно доводят температуру до 525-550°С (темно-красное каление) и продолжают озоление в течение 3,5-4 ч. После этого тигли охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах. Повторное прокаливание в течение 30 мин и взвешивание после охлаждения в эксикаторе необходимо для установления постоянства массы золы.
Цвет золы, как правило, светло-серый. В случае присутствия значительного количества железа или марганца зола приобретает соответственно красно-бурый или зеленоватый цвет. Содержание сырой золы в процентах рассчитывают по следующей формуле:
где а - масса пустого тигля, г; в - масса тигля с исходным материалом, г; с - масса тигля с прокаленной сырой золой, г; 100 - в числителе для выражения в %: 100/(100-у) - коэффициент для пересчета результата на абсолютно сухое вещество, где у - содержание гигроскопической влаги в анализируемом материале, %.
Золу в тиглях смачивают несколькими каплями дистиллированной воды и затем в каждый тигель добавляют по 2-5 см3 25%-ного раствора соляной кислоты. Стеклянными палочками тщательно перемешивают содержимое тиглей, добиваясь полного растворения золы. Затем в тигли добавляют дистиллированную воду и отфильтровывают полученный раствор через беззольный фильтр в мерную колбу объемом 100 см3.
Небольшими порциями дистиллированной воды (3-5 см3) не менее 4-5 раз тигли тщательно ополаскивают, и при помощи стеклянной палочки раствор сливают в соответствующие воронки с фильтрами. После полной фильтрации растворов фильтры еще 2-3 раза промывают небольшими объемами дистиллированной воды из промывалки. Затем раствор в колбе доводят водой до метки и перемешивают. Раствор золы используют для определения фосфора, кальция, магния и других зольных элементов минерального питания.
Следует отметить, что метод сухого озоления можно использовать с целью концентрирования (в золе) некоторых микроэлементов при определении содержания их в растениях, исходя из возможности озолять сухим способом навески растительного вещества в пределах 1-10 г.