Markus Stommel 
  
Thomas Böhlke 
  
Dr Stéphane Berbenni 
  
Dr Hafid Sabar 
  
Marc Max Schöneich 
  
  
  
  
  
  
Die vorliegende Arbeit entstand

Keywords: ihres tiefgreifenden Wissens haben die vorliegende Der Einfluss mikroskopischer Eigenschaften der Faser-Matrix Interphase auf die makroskopische Verbundsteifigkeit ist für kurzfaserverstärkte Thermoplaste Rahmen der vorliegenden Arbeit wird eine systematische Untersuchung der geometrischen sowie der mechanischen Eigenschaften der Interphase hinsichtlich der Beschreibung linear-viskoelastischer Effekte eines Verbundwerkstoffs durchgeführt, Die erarbeiteten Ergebnisse werden mit einem Fokus auf die Interaktion zwischen mikromechanischer Materialmodellierung und experimenteller Charakterisierung vorgestellt, Einerseits wird zur Beschreibung eines Verbundwerkstoffs mit Interphase ein zweistufiger Modellierungsansatz unter Berücksichtigung anisotroper sowie linear-viskoelastischer Effekte entwickelt, Andererseits werden die Materialparameter des Materialmodells mit eine inverse Methodik vorgestellt, die mit einer direkten Verknüpfung von realistischer Materialmodellierung und experimentellen Untersuchungen einen neuen Zugang zu unbekannten Werkstoffparametern ermöglicht

In order to improve the mechanical properties of short fiber composites, the fiber-matrix adhesion is decisive and depends strongly on the intersection region between the fiber and the matrix material. However, no perspicuous information about the influence or mechanical properties of the fiber-matrix interphase in short fiber reinforced thermoplastic composites is available. Thus, the present thesis aims for a systematic identification of the geometrical and mechanical impacts of an interphase on the linear-viscoelastic behavior in short glass fiber reinforced thermoplastics. Thereby, the performed investigations are focused on the interaction between micromechanical material modeling and experimental testing. On the one hand, a two-step modeling approach is developed for the realistic description of an entire three phase composite with interphase including anisotropic and linear-viscoelastic effects.

On the other hand, the input of this model is provided by different experimental testing methods ranging from the micro-to the macroscale characterization of the composite and matrix material. By comparing these experimental results with the linear-viscoelastic modeling output, the impact of the interphase on the mechanical properties of the composite is accessible. Thus, it is shown that a realistic material modeling and experimental investigations are closely interlinked.

Résumé

L'influence des propriétés microscopiques de l'interphase entre la matrice et les fibres sur le comportement mécanique macroscopique n'est pas suffisamment connue dans le domaine des polymères renforcés par fibres courtes. Dans le cadre de cette thèse, une étude systématique des propriétés géométriques et mécaniques de l'interphase est réalisée concernant la description des effets sur la réponse viscoélastique linéaire du composite. Dans ce contexte, les résultats présentés mettent l'accent sur l'interaction entre la modélisation micromécanique et la caractérisation expérimentale. D'une part, un nouveau modèle micromécanique en deux étapes est développé pour la description d'un composite anisotrope à trois phases avec interphases. D'autre part, les paramètres du matériau utilisés pour la modélisation micromécanique sont identifiés avec des méthodes expérimentales aux échelles micro-et macroscopiques. En comparaison des résultats expérimentaux avec les propriétés effectives calculées de matériau composite, une inférence peut être faite sur les propriétés mécaniques du composite à partir de celles de l'interphase. Par conséquent, une méthode inverse est proposée offrant un accès aux propriétés inconnues de l'interphase. Enfin, la combinaison de la modélisation micromécanique et des résultats expérimentaux permet une meilleure compréhension des propriétés mécaniques de l'interphase, qui n'étaient auparavant pas accessibles au moyen de seules approches expérimentales. 

Charakteristik des Verbundwerkstoffs

In der vorliegenden Arbeit wird ein kurzglasfaserverstärktes Polybutylenterephthalat (PBT)

des Herstellers Celanese ® untersucht. PBT ist ein teilkristalliner Thermoplast, welcher in vielseitigen technischen Bauteilen Anwendung findet [START_REF] Chisholm | Properties of class-filled thermoplastic polyesters[END_REF]. Ein Thermoplast besteht aus einer eindimensionalen Verknüpfung von Makromolekülketten durch van-der-Waals-Kräfte und Wasserstoffbrückenbindungen [START_REF] Menges | Menges Werkstoffkunde Kunststoffe[END_REF]. Im Vergleich zu Duroplasten oder Elastomeren sind die Molekülketten nicht untereinander vernetzt, sondern ausschließlich über schwache sekundäre Bindungskräfte verbunden. Wird ein Thermoplast erwärmt, gleiten die Molekülketten aneinander ab und der Thermoplast geht in einen viskosen Schmelzezustand über. Während des Abkühlprozesses aus der Schmelze wird die Molekülbeweglichkeit erneut behindert und der Thermoplast erhärtet zu einer definierten Geometrie. Dieser Prozess ist im Gegensatz zu Duroplasten oder Elastomeren reversibel.

In teilkristallinen Thermoplasten bilden die Molekülketten Kristallstrukturen, welche jedoch nicht vollständig den Kunststoff dominieren. Neben kristallinen Bereichen liegen zusätzlich amorphe Bereiche mit verknäulten oder gefalteten Ketten vor, wobei hier keine Fernordnung der Molekularstruktur vorliegt [START_REF] Domininghaus | DOMININGHAUS -Kunststoffe: Eigenschaften und Anwendungen[END_REF]. Kristalline Bereiche sind in teilkristallinen Polymeren anhand von Überstrukturen mit verschiedenen ein-, zwei-oder dreidimensionalen Geometrien identifizierbar. Nach der Kristallisation im Abkühlvorgang von PBT werden insbesondere dreidimensionale Sphärolite anhand von Polarisationsmikroskopie beobachtet [START_REF] Moginger | Morphological-Studies of Deformed Polybutylene Terephthalate (Pbt)[END_REF][START_REF] Park | Crystallinity morphology and dynamic mechanical characteristics of PBT polymer and glass fiber-reinforced composites[END_REF][START_REF] Chen | Recycled carbon fiber reinforced poly(butylene terephthalate) thermoplastic composites: fabrication, crystallization behaviors and performance evaluation[END_REF].

Sphärolite beschreiben eine kugelförmige Überstruktur, bei der sich die Kristalllamellen radial um ein Keimbildungszentrum in alle Raumrichtungen ausbilden [START_REF] Koltzenburg | Polymere: Synthese, Eigenschaften und Anwendungen[END_REF]. In Abbildung 2.1 ist die schematische Struktur eines Sphäroliten dargestellt.

Es wird deutlich, dass in einem Sphärolit kristalline und amorphe Bereiche koexistieren und somit eine Anisotropie des Werkstoffs entstehen kann. Die geometrische Ausbildung sphärolitischer Strukturen hängt insbesondere von der Art sowie der Anzahl an Keimbildungszentren sowie der temperaturabhängigen Kristallisationsrate ab [START_REF] Moneke | Die Kristallisation von verstärkten Thermoplasten während der schnellen Abkühlung und unter Druck[END_REF].

Oberhalb der Schmelztemperatur werden der viskosen Kunststoffschmelze im Compoundierungsprozess Füllstoffe, Additive oder Verstärkungsstoffe mittels eines

Extruders beigefügt [START_REF] Bonnet | Kunststoffe in der Ingenieuranwendung: verstehen und zuverlässig auswählen[END_REF]. Dem im Rahmen der vorliegenden Arbeit untersuchten Thermoplast werden als Verstärkungsstoffe Kurzglasfasern aus E-Glas beigemischt [START_REF] Schürmann | Konstruieren mit Faser-Kunststoff-Verbunden[END_REF]. Für den verwendeten Verbundwerkstoff Celanex ® 2300 GV1/20 (PBT-GF20) beträgt der Gewichtsanteil an Fasern 20 %. Dieser Gewichtsanteil kann anhand der Dichte der Faser von 2500 kg/m³ sowie der Dichte des Matrixmaterials mit 1310 kg/m in einen Volumenanteil von ca. 11.6 % umgerechnet werden. Der vom Hersteller angegebene Faserdurchmesser beträgt 14 µm. Anhand von Mikrocomputertomographieaufnahmen wird eine mittlere Faserlänge zwischen 204 µm und 358 µm in Abhängigkeit der Probekörpergeometrie sowie der Herstellungsparameter ermittelt [START_REF] Kaiser | Beitrag zur mikromechanischen Berechnung kurzfaserverstärkter Kunststoffe -Deformation und Versagen[END_REF]. Somit wird ein Aspektverhältnis der Faserlänge zum Faserdurchmesser im Bereich von ca. 15 bis 25 bestimmt. Die Verarbeitung des vorgestellten PBT-GF20 erfolgt im Spritzgießverfahren [START_REF] Stitz | [END_REF].

Faser-Matrix Interphase

Die vorangehend beschriebenen Charakteristika des Verbundwerkstoffs bedingen -insbesondere hinsichtlich hoher mechanischer Kennwerte wie E-Modul und Zugfestigkeit Kristalline Bereiche Amorphe Bereiche Sphärolit-Oberfläche Abbildung 2.1: Schematischer Aufbau einer sphärolitischen Struktur in einem teilkristallinen Thermoplast nach Koltzenburg et al. [START_REF] Koltzenburg | Polymere: Synthese, Eigenschaften und Anwendungen[END_REF] des Verbundwerkstoffs -eine optimale Anbindung von Faser und Matrixmaterial. Vor diesem Hintergrund wurde bereits zwischen 1963 und 1966 eine Beschichtung der Glasfaser basierend auf Haftvermittlern aus Silanen entwickelt [START_REF] Eilerman | Method of sizing glass fibers and epoxy resin emulsion therefor[END_REF]. Diese als Schlichte bezeichnete Zwischenschicht kann ebenfalls für thermoplastische Kunststoffe realisiert werden [START_REF] Friederich | Sizing glass fibers for thermoplastic resin reinforcement[END_REF][START_REF] Das | Reaction product of epoxidized thermoplastic copolymer and organoaminosilane[END_REF].

Eine detaillierte Beschreibung der in der Schlichte involvierten chemischen Verbindungen sowie der daraus resultierenden chemischen Reaktionskinetik wird von Petersen et al. [START_REF] Petersen | Preliminary characterization of glass fiber sizing[END_REF] oder Thomason [START_REF] Thomason | Interfaces and interfacial effects in glass reinforced thermoplastics[END_REF] dargestellt.

In der vorliegenden Arbeit sind die spezifischen Bestandteile der Schlichte auf den untersuchten Kurzglasfasern nicht bekannt, da diese aufgrund von Geheimhaltung vom Zulieferer nicht zur Verfügung gestellt werden. Basierend auf der Arbeit von Hartman et al. [START_REF] Hartman | High strength glass fibers[END_REF] modifizierten Matrixmaterial über die Schlichte bis zum modifizierten Faserwerkstoff, wird als Interphase bezeichnet [START_REF] Drzal | Adhesion of Graphite Fibers to Epoxy Matrices .1. The Role of Fiber Surface-Treatment[END_REF]. Die Existenz der Interphase für glasfaserverstärkte, teilkristalline Thermoplaste wird ebenfalls von verschiedenen Studien belegt [START_REF] Moginger | Morphological Investigations of Injection Molded Fiber-Reinforced Thermoplastic Polymers[END_REF][START_REF] Varga | The occurence of transcrystallization or row-nucleated cylindritic crystallization as a result of shearing in a glass-fiber-reinforced polypropylene[END_REF][START_REF] Thomason | Transcrystallized Interphase in Thermoplastic Composites .1. Influence of Fiber Type and Crystallization Temperature[END_REF][START_REF] Thomason | The Transcrystallised Interphase in Thermoplastic Composites[END_REF]. Hierbei wird die Interphase als transkristalline Region (TCR) definiert, die auf der erhöhten Dichte von Sphärolithen in der Faser-Matrix-Grenzschicht basiert [START_REF] Moginger | Morphological Investigations of Injection Molded Fiber-Reinforced Thermoplastic Polymers[END_REF][START_REF] Vendramini | Mechanical modeling of the transcrystalline interphase behavior in commingled PBT/Glass fiber composites[END_REF]. Darauf aufbauend wurden verschiedene Studien zur Untersuchung der Entstehungsursachen hinsichtlich der Faser-Schlichte-Matrix Interaktion durchgeführt [START_REF] Hodzic | Application of nanoindentation, nano-scratch and single fibre tests in investigation of interphases in composite materials[END_REF][START_REF] Munz | Evidence for a three-zone interphase with complex elastic-plastic behaviour: nanoindentation study of an epoxy/thermoplastic composite[END_REF][START_REF] Zhang | Interphase study of thermoplastic modified epoxy matrix composites: Phase behaviour around a single fibre influenced by heating rate and surface treatment[END_REF][START_REF] Cech | The glass fiber-polymer matrix interface/interphase characterized by nanoscale imaging techniques[END_REF][START_REF] Dey | Influence of sizing formulations on glass/epoxy interphase properties[END_REF]. Zusammenfassend ist die Entstehung einer Interphase aus der Literatur mit zwei dominierenden Mechanismen zu erklären: Erstens wird die Ausbildung der Interphase durch Interdiffusionsprozesse erklärt, die auf makromolekularer Ebene durch thermodynamische Kräfte induziert werden [START_REF] Munz | Evidence for a three-zone interphase with complex elastic-plastic behaviour: nanoindentation study of an epoxy/thermoplastic composite[END_REF]. Die zweite Ursache der Interphase ist die Kristallinität des Matrixmaterials, da sphärolithische Strukturen nach Abbildung 2.1 an der Phasengrenze zum Fasermaterial eine höhere Dichte aufweisen [START_REF] Park | Crystallinity morphology and dynamic mechanical characteristics of PBT polymer and glass fiber-reinforced composites[END_REF][START_REF] Thomason | Transcrystallized Interphase in Thermoplastic Composites .2. Influence of Interfacial Stress, Cooling Rate, Fiber Properties and Polymer Molecular-Weight[END_REF]. In Abbildung 2.2 ist die Ausbildung kristalliner Strukturen beispielhaft an einem glasfaserverstärkten Polypropylen dargestellt [START_REF] Friedrich | Introduction to composite materials[END_REF]: Die Faser als Nukleierungsmittel bewirkt in ihrer direkten Umgebung eine erhöhte Keimbildung und somit die Ausbildung eines transkristallinen Bereichs [START_REF] Moginger | Morphological Investigations of Injection Molded Fiber-Reinforced Thermoplastic Polymers[END_REF][START_REF] Thomason | Transcrystallized Interphase in Thermoplastic Composites .1. Influence of Fiber Type and Crystallization Temperature[END_REF][START_REF] Vendramini | Mechanical modeling of the transcrystalline interphase behavior in commingled PBT/Glass fiber composites[END_REF]. Daher können die veränderten mechanischen 

Abbildung 2.2: Ausbildung eines transkristallinen Bereichs (TCR) mit erhöhter Konzentration von Sphäroliten in Fasernähe aufgrund erhöhter Keimbildung [START_REF] Friedrich | Introduction to composite materials[END_REF] sowie geometrischen Eigenschaften der Interphase hohe Genauigkeiten der entsprechenden Prüfmethodik sowie der Probenpräparation bedingen [START_REF] Gao | Characterisation of interphase nanoscale property variations in glass fibre reinforced polypropylene and epoxy resin composites[END_REF][START_REF] Fisher | Viscoelastic interphases in polymer-matrix composites: theoretical models and finite-element analysis[END_REF][START_REF] Mai | Interphase characterization in composites with new nondestructive methods[END_REF]. Steifigkeit des Trägersubstrats abhängig [START_REF] Cheng | Characterization of Local Elastic Modulus in Confined Polymer Films via AFM Indentation[END_REF]. Zudem lassen sich mittels AFM-Messungen ausschließlich oberflächennahe Eigenschaften bestimmen, welche deutlich von den globalen

Phaseneigenschaften abweichen [START_REF] Tweedie | Enhanced Stiffness of Amorphous Polymer Surfaces under Confinement of Localized Contact Loads[END_REF].

Im Kontext der genannten Messmethoden steht die Bestimmung der Interphasendicke im Vordergrund. Hierbei wird von verschiedenen Autoren ein Wert zwischen 0.03 µm und 3 µm abhängig von Matrixmaterial und Fasergehalt experimentell nachgewiesen [START_REF] Mai | Interphase characterization in composites with new nondestructive methods[END_REF][START_REF] Theocaris | The unfolding model for the representation of the mesophase layer in composites[END_REF]. Für identische Faser-und Matrixwerkstoffe kann eine Abweichung der Interphasendicke bis zu einem Faktor von vier in Abhängigkeit der Messmethodik aufgezeigt werden [START_REF] Fisher | Viscoelastic interphases in polymer-matrix composites: theoretical models and finite-element analysis[END_REF]. Es wird deutlich, dass sich die gemessenen geometrischen Abmaße der Interphase mit zunehmender Messgenauigkeit kontinuierlich verringern [START_REF] Hodzic | Nano-indentation of polymer-glass interfaces Part I. Experimental and mechanical analysis[END_REF].

Zur Untersuchung der Interphasengeometrie insbesondere für geringe Abmaße im Nanometerbereich wurde eine Methode basierend auf instrumentierten Eindringversuchen entwickelt. Hierzu wird die ursprünglich zur Charakterisierung dünner Schichten entwickelte Nanoindentierung zur Identifizierung von Glas-Kunststoff Interphasen angewandt [START_REF] Hodzic | Nano-indentation of polymer-glass interfaces Part I. Experimental and mechanical analysis[END_REF]. In diesem Kontext findet insbesondere die Weiterentwicklung der Eindringversuche zur Nano-Scratch-Methodik vielseitig Anwendung, da hier die Interphase unabhängig von der Indentergeometrie charakterisiert werden kann [START_REF] Hodzic | Nano-indentation of polymer-glass interfaces Part I. Experimental and mechanical analysis[END_REF][START_REF] Hodzic | The nano-scratch technique as a novel method for measurement of an interphase width[END_REF][START_REF] Kim | Nanoscale characterisation of interphase in silane treated glass fibre composites[END_REF]. Durch einen definierten Verfahrweg der Probe kratzt der zuvor in den Matrixwerkstoff eingedrungene Indenter mit konstanter Normalkraft bis auf die Faser. Aufgrund der konstanten Normalkraft dringt der Indenter im Vergleich zur steiferen Faser tiefer in die Matrix ein. Mit der Auswertung des sich ergebenden Höhenprofils in Abhängigkeit des Verfahrweges zwischen der Matrix und der Faser ist die Berechnung der Interphasendicke in der untersuchten Schnittebene möglich.

Dieses Vorgehen wird anhand verschiedener Anwendungsbeispiele zur Identifizierung der Interphase mit geometrischer Größenordnung unterhalb von 1 µm validiert [START_REF] Cech | The glass fiber-polymer matrix interface/interphase characterized by nanoscale imaging techniques[END_REF][START_REF] Gu | Characterization of the interphase in carbon fiber/polymer composites using a nanoscale dynamic mechanical imaging technique[END_REF]. Nanoindentierung wenig dokumentiert [START_REF] King | Nanoscratch testing to assess the fiber adhesion of short-carbon-fiber composites[END_REF][START_REF] Molazemhosseini | Nanoindentation and nanoscratching responses of PEEK based hybrid composites reinforced with short carbon fibers and nano-silica[END_REF][START_REF] Godara | The influence of sterilization processes on the micromechanical properties of carbon fiber-reinforced PEEK composites for bone implant applications[END_REF]. Die Studien beschreiben zunächst, dass eine fehlerfreie Aufnahme der Kraft-Verfahrweg-Kurve für die Auflösung eines Bereichs zwischen Faser und Matrix nicht möglich ist [START_REF] King | Nanoscratch testing to assess the fiber adhesion of short-carbon-fiber composites[END_REF]. Aufgrund des weicheren Matrixmaterials kommt es zu einer starken Materialanhäufung durch die Indenterbewegung, vor allem in der Grenzschicht zur Faser, sodass eine Interphasendicke nicht bestimmt werden kann. Zusätzlich wird in der angewandten Nano-Scratch-Methodik ein Verfahrweg mit tangentialer Ausrichtung zur Fasergrenzschicht in der Schnittebene gewählt [START_REF] Molazemhosseini | Nanoindentation and nanoscratching responses of PEEK based hybrid composites reinforced with short carbon fibers and nano-silica[END_REF]. Folglich wird eine unverhältnismäßig große geometrische Ausbildung der Interphase [START_REF] Godara | The influence of sterilization processes on the micromechanical properties of carbon fiber-reinforced PEEK composites for bone implant applications[END_REF] im Vergleich zu den dargestellten Referenzwerten gemessen [START_REF] Mai | Interphase characterization in composites with new nondestructive methods[END_REF][START_REF] Theocaris | The unfolding model for the representation of the mesophase layer in composites[END_REF]. Der Einfluss des zur Herstellung der untersuchten Proben verwendeten Spritzgussprozesses wird bei keiner der genannten Untersuchungen betrachtet. Dennoch sollte die Wärmeverteilung beim Injektionsprozess der Polymerschmelze die thermodynamischen Kräfte und Interdiffusionsprozesse beeinflussen, die als ein Hauptmechanismus der Interphasenausbildung genannt werden [START_REF] Munz | Evidence for a three-zone interphase with complex elastic-plastic behaviour: nanoindentation study of an epoxy/thermoplastic composite[END_REF]. In diesem Zusammenhang ist ebenfalls die Bedeutung der Faserbeschlichtung erneut zu betrachten.

Die

Neben experimentellen Charakterisierungsmethoden können computergestützte Berechnungsmodelle herangezogen werden, um spezielle Interphasencharakteristika unabhängig von experimentellen Fehlerquellen invers zu bestimmen [START_REF] Wood | Measuring interphase stiffening effects in styrene-based polymeric thin films[END_REF]. Hierfür sind jedoch zunächst die mechanischen Eigenschaften des Faser-und des polymeren Matrixwerkstoffs zu analysieren und mikromechanisch zu beschreiben.

Mechanische Eigenschaften

Kurzfaserverstärkte Thermoplaste werden im Hinblick ihrer mechanischen Eigenschaften als inhomogen und anisotrop bezeichnet. Dies bedeutet, dass das mechanische Verhalten des

Composites aufgrund der eingebrachten Verstärkungsfasern ortsabhängig sowie abhängig von der Beanspruchungsrichtung ist. Die Anisotropie resultiert hierbei aus einer bauteilspezifischen Faserorientierung im Spritzgussprozess und wird in Abschnitt 2.3.1 erläutert.

Werden die Werkstoffe des Faserverbunds getrennt betrachtet, so weisen die Glasfasern ein linear-elastisches Materialverhalten auf [START_REF] Schürmann | Konstruieren mit Faser-Kunststoff-Verbunden[END_REF]. 

Anisotropie

Aufgrund der zylindrischen Geometrie der Kurzglasfasern sind die mechanischen Kennwerte werden [START_REF] Kraatz | Anwendung der Invariantentheorie zur Berechnung des dreidimensionalen Versagens-und Kriechverhaltens von geschlossenzelligen Schaumstoffen unter Einbeziehung der Mikrostruktur[END_REF]. Bei der Konstruktion wurden die in der Literatur gegebenen geometrischen Anforderungen an Wandstärke und parallelen Prüfbereich eingehalten [START_REF] Kraatz | Anwendung der Invariantentheorie zur Berechnung des dreidimensionalen Versagens-und Kriechverhaltens von geschlossenzelligen Schaumstoffen unter Einbeziehung der Mikrostruktur[END_REF]. Die Probekörpergeometrie ist in Abbildung 2.4 mit einer erneuten Darstellung der Faserorientierung über die Wanddicke abgebildet.

Im Vergleich zu existierenden Rohrprobekörpergeometrien in [START_REF] Pflamm-Jonas | Auslegung und Dimensionierung von kurzfaserverstärkten Spritzgussbauteilen[END_REF] oder [START_REF] De Monte | Multiaxial fatigue of a short glass fibre reinforced polyamide 6.6-Fatigue and fracture behaviour[END_REF] technische Spannungen aufgetragen werden [START_REF] Kaiser | Beitrag zur mikromechanischen Berechnung kurzfaserverstärkter Kunststoffe -Deformation und Versagen[END_REF]. mit dem nachfolgenden Zusammenhang dargestellt werden [START_REF] Menges | Das Verformungsverhalten fester Kunststoffe[END_REF]: Beschreibung des viskoelastischen Materialverhaltens berechnen sich aus den Messgrößen der DMA zu [START_REF] Ehrenstein | Praxis der thermischen Analyse von Kunststoffen[END_REF]: 

Linear-viskoelastisches Deformationsverhalten

log 𝑎 𝑇 = log ( 𝑡 𝑡 𝑟𝑒𝑓 ) = log ( 𝜀ṙ 𝑒𝑓 𝜀̇) = 𝑘 ( 1 𝑇 - 1 𝑇 𝑟𝑒𝑓 ) ( 2 
|𝐸 * | = 𝜎 𝐴 𝜀 𝐴 = √[𝐸 ′ (𝜔)] 2 + [𝐸 ′′ (𝜔)] 2 ; 𝐸 * (𝑖𝜔) = 𝐸 ′ (𝜔) + 𝑖𝐸 ′′ (𝜔) (2.2) 𝐸 ′ (𝜔) = |𝐸 * | • 𝑐𝑜𝑠𝛿 (2.3) 𝐸 ′′ (𝜔) = |𝐸 * | • 𝑠𝑖𝑛𝛿 (2.

Beschreibung viskoelastischer Effekte

Wie in Abschnitt 2. Ergebnissen evaluiert [START_REF] Schöneich | A coated inclusion-based homogenization scheme for viscoelastic composites with interphases[END_REF].

Erweiterung des DI-Modells (RDI)

Nachfolgend werden die Dehnungskonzentrationstensoren zur Beschreibung der Interaktion zwischen den linear-viskoelastischen Werkstoffen des Einschlusses, der umgebenden Beschichtung sowie des Matrixmaterials im Verbundwerkstoff formuliert. Hierfür wird der klassische DI-Ansatz in einem Reconsidered-Double-Inclusion-Modell (RDI-Modell) erweitert.

Konstitutivgleichungen

Die Konstitutivgleichung linear-viskoelastischer Werkstoffe ist als Stieltjesintegral in Gl. 

Zusammenfassung der mikromechanischen Modellierung

Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wird das von Aboutajeddine et al. 

Kalibrierung anhand experimenteller Messungen

Ausgehend von der in Abschnitt 3 dargestellten experimentellen Charakterisierung des Verbundwerkstoffs PBT-GF20 werden in Tabelle 5. 𝜐 𝐼 = 0.22 

Inverse Identifikation der Interphase

Mit der Kalibrierung des RDI-Modells anhand der Materialparameter des betrachteten PBT- 𝜐 𝐼 = 0.22 

Introduction

Les essais de prototypes coûteux et fastidieux sont aujourd'hui remplacés par des simulations numériques dans le domaine du développement de composants techniques. Même les applications relatives à la sécurité dans les domaines de l'aérospatiale et de l'industrie automobile sont développées au moyen de simulations, virtuellement contrôlées et finalement approuvées pour la fabrication. Il est ici évident que la précision des processus numériques a un impact significatif sur la conception, mais aussi sur la sécurité des différents groupes de produits. Le développement de modèles numériques suit ainsi un objectif : la représentation exacte de la réalité.

Une modélisation micromécanique réaliste permet le pronostic de diverses influences telles que les effets anisotropes ou visqueux sur le comportement mécanique des matériaux. Le comportement mécanique des matériaux à modéliser doit être connu afin d'évaluer la qualité des prévisions d'un modèle micromécanique. Une compréhension profonde de tous les mécanismes micro-et macro-moléculaires est nécessaire à la description des propriétés mécaniques, en particulier en ce qui concerne les matériaux industriels qui sont polyphasés.

C'est pour cette raison qu'une vaste caractérisation des matériaux est indispensable pour comprendre les propriétés à modéliser, avant que les simulations numériques ne puissent être mises en oeuvre.

Le présent travail porte sur la caractérisation expérimentale et la modélisation micromécanique de matériaux composites renforcés de fibres courtes. Le groupe de matériaux considéré que sont les thermoplastiques renforcés en fibres de verre courtes constitue depuis plusieurs décennies une grande partie des composites utilisés dans le procédé de moulage par injection dans de nombreuses applications [START_REF] Pipes | The Place for Thermoplastic Composites in Structural Components: Report of the Committee on Thermoplastic Composites as Structural Components[END_REF]. Les applications légères dans l'industrie automobile ou aérospatiale bénéficient en particulier de l'avantage de combiner un matériau L'état de l'art sur les composites thermoplastiques renforcés par fibres courtes est présenté dans la section suivante. Pour ce faire nous aborderons également, en plus des composants principaux que sont les fibres et la matrice, la couche limite fibre/matrice, ainsi que la microstructure composite liée au processus. La caractérisation des paramètres du matériau nécessaires à la modélisation micromécanique s'effectue sur la base des méthodes de mesure des propriétés élastiques-viscoélastiques. Afin de représenter les effets linéaires viscoélastiques déterminés expérimentalement, la démarche de modélisation rhéologique des phases ainsi que la méthodologie d'homogénéisation fibre/matrice sont au centre de la modélisation micromécanique.

Microstructure

Dans le présent travail, un polytéréphtalate de butylène (PBT) renforcé en fibres de verre courtes de la société Celanese® est étudié. Le PBT est un matériau thermoplastique semicristallin qui est utilisé dans une large gamme de composants techniques [START_REF] Chisholm | Properties of class-filled thermoplastic polyesters[END_REF]. Un thermoplastique est constitué d'une liaison unidimensionnelle de chaînes macromoléculaires due aux forces de van-der-Waals et aux liaisons hydrogènes [START_REF] Menges | Menges Werkstoffkunde Kunststoffe[END_REF]. En comparaison avec les composites thermodurcissables ou avec les élastomères, les chaînes moléculaires ne sont pas reliées les unes aux autres, mais sont uniquement reliées par des forces de liaison secondaires faibles. Si une matière thermoplastique est chauffée, les chaînes moléculaires glissent les unes par rapport aux autres et le thermoplastique se transforme en un état fondu visqueux. Au cours du processus de refroidissement de la masse fondue, la mobilité moléculaire est à nouveau entravée et le thermoplastique se durcit selon une géométrie définie. Ce procédé est réversible, contrairement au cas des élastomères et des matières thermodurcissables.

Au-dessus de la température de fusion, la masse fondue visqueuse de polymère est incorporée aux matériaux de remplissage, aux additifs ou aux matériaux de renforcement au cours du processus de mélange au moyen d'une extrudeuse [START_REF] Bonnet | Kunststoffe in der Ingenieuranwendung: verstehen und zuverlässig auswählen[END_REF]. Des fibres de verre courtes de type E [START_REF] Schürmann | Konstruieren mit Faser-Kunststoff-Verbunden[END_REF] ont été mélangées, comme matériau de renforcement, au thermoplastique étudié au cours du présent travail. Pour le matériau composite utilisé Celanex® 2300 GV1/20 (PBT-GF20), la proportion en poids des fibres est de 20 %. Ce rapport pondéral peut être converti en une fraction volumique d'environ 11.6 % sur la base de la densité des fibres de 2500 kg/m³ et de la densité du matériau de matrice de 1310 kg/m. Le diamètre des fibres fourni par le fabricant est de 14 µm. Sur la base des images obtenues par micro-tomographie, une longueur moyenne de fibre comprise entre 204 µm et 358 µm est obtenue en fonction de la géométrie de l'échantillon et des paramètres de fabrication [START_REF] Kaiser | Beitrag zur mikromechanischen Berechnung kurzfaserverstärkter Kunststoffe -Deformation und Versagen[END_REF]. Avec ces propriétés géométriques, un rapport d'aspect de la longueur de la fibre au diamètre de la fibre entre 15 et 25 a pu être déterminé. Le traitement du PBT-GF20 qui est présenté se fait par le procédé d'injection [START_REF] Stitz | [END_REF].

Interphase entre fibre et matrice

Drzal et al. [START_REF] Drzal | Adhesion of Graphite Fibers to Epoxy Matrices .1. The Role of Fiber Surface-Treatment[END_REF] ont étudié en 1983 l'adhérence de divers ensimages (revêtement de la fibre), d'une part avec une matrice en résine époxy et d'autre part avec des fibres de graphite à enrouler. Ici, il est montré que dans les régions de contact de la fibre ou de la matrice avec le revêtement, les propriétés du matériau varient par rapport à celles d'un matériau à phase unique. Cette zone entière, débutant de la matière matricielle modifiée sur le revêtement jusqu'au matériau fibreux à modifier, est désignée sous le terme d'interphase [START_REF] Drzal | Adhesion of Graphite Fibers to Epoxy Matrices .1. The Role of Fiber Surface-Treatment[END_REF]. L'existence de l'interphase pour les thermoplastiques semi-cristallins renforcés en fibres de verre est également prouvée par diverses études de la littérature [START_REF] Moginger | Morphological Investigations of Injection Molded Fiber-Reinforced Thermoplastic Polymers[END_REF][START_REF] Varga | The occurence of transcrystallization or row-nucleated cylindritic crystallization as a result of shearing in a glass-fiber-reinforced polypropylene[END_REF][START_REF] Thomason | Transcrystallized Interphase in Thermoplastic Composites .1. Influence of Fiber Type and Crystallization Temperature[END_REF][START_REF] Thomason | The Transcrystallised Interphase in Thermoplastic Composites[END_REF]. L'interphase est ici définie comme région transcristalline (TCR), qui est basée sur la densité accrue de sphérolites dans la couche d'interface fibre/matrice [START_REF] Moginger | Morphological Investigations of Injection Molded Fiber-Reinforced Thermoplastic Polymers[END_REF][START_REF] Vendramini | Mechanical modeling of the transcrystalline interphase behavior in commingled PBT/Glass fiber composites[END_REF]. Sur cette base, diverses études ont été effectuées, portant sur l'analyse des causes profondes concernant les interactions matrice, fibres et revêtement [START_REF] Hodzic | Application of nanoindentation, nano-scratch and single fibre tests in investigation of interphases in composite materials[END_REF][START_REF] Munz | Evidence for a three-zone interphase with complex elastic-plastic behaviour: nanoindentation study of an epoxy/thermoplastic composite[END_REF][START_REF] Zhang | Interphase study of thermoplastic modified epoxy matrix composites: Phase behaviour around a single fibre influenced by heating rate and surface treatment[END_REF][START_REF] Cech | The glass fiber-polymer matrix interface/interphase characterized by nanoscale imaging techniques[END_REF][START_REF] Dey | Influence of sizing formulations on glass/epoxy interphase properties[END_REF]. En résumé, l'émergence d'une interphase est à expliquer d'après deux mécanismes dominants selon la littérature : tout d'abord, la formation de l'interphase est expliquée grâce aux processus d'inter-diffusion induits au niveau macromoléculaire par des forces thermodynamiques [START_REF] Munz | Evidence for a three-zone interphase with complex elastic-plastic behaviour: nanoindentation study of an epoxy/thermoplastic composite[END_REF]. La deuxième cause de l'interphase est la cristallinité du matériau de la matrice, puisque les structures sphérolitiques montrent une densité plus élevée à l'interface avec le matériau fibreux selon l'illustration 2.1 (page 4) [START_REF] Park | Crystallinity morphology and dynamic mechanical characteristics of PBT polymer and glass fiber-reinforced composites[END_REF][START_REF] Thomason | Transcrystallized Interphase in Thermoplastic Composites .2. Influence of Interfacial Stress, Cooling Rate, Fiber Properties and Polymer Molecular-Weight[END_REF]. Sur la figure 2.2 en page 6, la formation de structures cristallines est représentée à titre d'exemple par un polypropylène renforcé de fibres de verre [START_REF] Friedrich | Introduction to composite materials[END_REF] : la fibre, en tant qu'agent de nucléation, provoque dans son environnement immédiat une augmentation de la nucléation, et ainsi la formation d'une zone transcristalline [START_REF] Moginger | Morphological Investigations of Injection Molded Fiber-Reinforced Thermoplastic Polymers[END_REF][START_REF] Thomason | Transcrystallized Interphase in Thermoplastic Composites .1. Influence of Fiber Type and Crystallization Temperature[END_REF][START_REF] Vendramini | Mechanical modeling of the transcrystalline interphase behavior in commingled PBT/Glass fiber composites[END_REF]. Par conséquent, les propriétés mécaniques modifiées peuvent être justifiées dans la région de l'interphase par une augmentation de la cristallinité du matériau de la matrice.

La caractérisation de la géométrie de l'interphase dans la zone frontière entre la fibre et la matrice forme la base pour le calcul de la proportion en volume et en masse de l'interphase sur le matériau composite total. En ce qui concerne une description micromécanique, les composites à trois phases sont indispensables pour déterminer la proportion ainsi que les propriétés mécaniques de l'interphase. En utilisant cette information, un modèle de matériau peut être étalonné et utilisé pour la prédiction réaliste de comportement des composants dans les simulations selon la méthode des éléments finis. Une méthode a été développée sur la base de tentatives d'intrusion instrumentalisées pour étudier la géométrie d'interphase, en particulier pour les petites dimensions de l'ordre du nanomètre. À cet effet, la nanoindentation, qui est à l'origine développée pour la caractérisation des revêtements fins, est appliquée pour identifier l'interphase verre/polymère [START_REF] Hodzic | Nano-indentation of polymer-glass interfaces Part I. Experimental and mechanical analysis[END_REF]. Dans ce contexte, le développement des tentatives d'intrusion à la méthodologie « nano-scratch » s'applique particulièrement et de manière variée, puisque l'interphase peut être caractérisée indépendamment de la géométrie du pénétrateur [START_REF] Hodzic | Nano-indentation of polymer-glass interfaces Part I. Experimental and mechanical analysis[END_REF][START_REF] Hodzic | The nano-scratch technique as a novel method for measurement of an interphase width[END_REF][START_REF] Kim | Nanoscale characterisation of interphase in silane treated glass fibre composites[END_REF]. En déplaçant l'échantillon de façon définie, le pénétrateur en question racle le matériau de la matrice jusqu'à la fibre avec une force normale constante. En raison de la force normale constante, le pénétrateur s'introduit plus profondément dans la matrice par rapport à la fibre rigide. Le calcul de l'épaisseur de l'interphase est possible dans le plan de coupe. Ceci est examiné avec l'évaluation du profil de hauteur résultant en fonction du mouvement entre la matrice et les fibres. Depuis des décennies, les thermoplastiques renforcés par fibres de verre courtes, injectés à l'échelle de la grande série industrielle, s'imposent dans le domaine des composants renforcés par fibres [START_REF] Pipes | The Place for Thermoplastic Composites in Structural Components: Report of the Committee on Thermoplastic Composites as Structural Components[END_REF].

Néanmoins, l'analyse d'échantillons renforcés par fibres de verre courtes n'est pas suffisamment documentée en ce qui concerne l'existence d'une interphase déterminée par nanoindentation [START_REF] King | Nanoscratch testing to assess the fiber adhesion of short-carbon-fiber composites[END_REF][START_REF] Molazemhosseini | Nanoindentation and nanoscratching responses of PEEK based hybrid composites reinforced with short carbon fibers and nano-silica[END_REF][START_REF] Godara | The influence of sterilization processes on the micromechanical properties of carbon fiber-reinforced PEEK composites for bone implant applications[END_REF].

En plus des méthodes de caractérisation expérimentale, des modèles de calcul informatisé peuvent être utilisés pour déterminer l'inverse des caractéristiques spécifiques de l'interphase, indépendamment des sources d'erreurs expérimentales [START_REF] Wood | Measuring interphase stiffening effects in styrene-based polymeric thin films[END_REF]. À cet effet, les propriétés mécaniques du matériau de la fibre et de la matrice polymère sont tout d'abord à analyser et à décrire de manière micromécanique.

Propriétés mécaniques du composite

Les thermoplastiques renforcés en fibre de verre sont qualifiés en fonction de leurs propriétés représentent de manière fiable le comportement du matériau viscoélastique sur plusieurs décades fréquentielles [START_REF] Brinson | Polymer engineering science and viscoelasticity: an introduction[END_REF].

La section suivante décrit la caractérisation viscoélastique linéaire macroscopique de PBT-GF20 et les analyses locales dans le domaine de l'interface fibre/matrice. Tout d'abord, les propriétés viscoélastiques linéaires de la matrice polymère et de l'ensemble des composites sont déterminées expérimentalement par AMD. Sur cette base, une technique « nano-scratch » modifiée permet l'identification de l'interphase fibre/matrice et contribue ainsi à la compréhension de la microstructure des polymères renforcés par fibres courtes.

Viscoélasticité linéaire

À partir des courbes de contrainte-déformation expérimentalement déterminées dans la figure 

Identification de l'interphase entre fibre et matrice

La méthode « nano-scratch » résumée dans la section 2.2 fournit une précision suffisante pour la caractérisation de l'épaisseur de l'interphase. En raison de la grande différence de rigidité entre fibre et matrice, cette méthode n'est cependant pas applicable pour le PBT-GF20. Par conséquent, l'essai « nano-scratch » continue à être développé en ce qui concerne l'utilisation de thermoplastiques renforcés par fibres de verre courtes. La procédure expérimentale est expliquée ci-dessous en utilisant la réalisation de l'essai ainsi que la présentation et la discussion des résultats.

La caractérisation expérimentale d'une interphase a été réalisée par Hodzic et al. [START_REF] Hodzic | The nano-scratch technique as a novel method for measurement of an interphase width[END_REF] en évaluant la profondeur de pénétration en fonction du mouvement pour les essais de « nanoscratch ». Dans le présent travail, cette méthodologie sera développée sur la base de mesures de la force normale appliquée pour une profondeur de pénétration constante du pénétrateur.

Cette approche présente deux avantages :

1. Moins d'accumulation de matière (pile-up) : les thermoplastiques renforcés par fibres de verre courtes montrent une forte variation de la dureté de surface entre les fibres et la matrice.

Dans le cas d'une force normale constante, la charge sélectionnée sur la pointe du pénétrateur doit être ajustée à la dureté de la fibre pour permettre une profondeur de pénétration suffisante du pénétrateur. Le matériau tendre de matrice est fortement déformé par cette force normale choisie en comparaison de la fibre de verre, de sorte qu'un essai « nano-scratch » produit une érosion élevée de la surface dans la zone de la matrice. Une accumulation marquée de matière modifie la profondeur de pénétration mesurée et influence ainsi la résolution de l'épaisseur de l'interphase identifiée [START_REF] King | Nanoscratch testing to assess the fiber adhesion of short-carbon-fiber composites[END_REF]. Ce problème est illustré par un essai préalable avec une force normale constante sur la figure 3.13 (a) en page 44. Contrairement à cela, pour une érosion de matière élevée dans la zone de la matrice, une épaisseur de pénétration non mesurable est observée sur la surface de la fibre de verre. La méthode de mesure présentée avec une profondeur de pénétration constante permet en revanche une régulation de la force normale en fonction de la dureté de surface. Une profondeur de pénétration suffisante du pénétrateur est ainsi obtenue sur la fibre de verre, tout en réduisant l'accumulation de matière de la matrice.

2. Aucune influence de la géométrie du pénétrateur : des études préliminaires confirment un impact significatif de la géométrie du pénétrateur sur les résultats des expériences de « nanoscratch » [START_REF] Kim | Nanoscale characterisation of interphase in silane treated glass fibre composites[END_REF][START_REF] Godara | The influence of sterilization processes on the micromechanical properties of carbon fiber-reinforced PEEK composites for bone implant applications[END_REF]. Dans ce cas, une attention particulière est apportée au calcul de la variation de surface de contact du pénétrateur avec la surface du matériau en raison des différentes profondeurs de pénétration. Les angles de la pointe du pénétrateur nécessaires pour cela sont à nouveau à déterminer avant chaque série d'essais puisqu'il existe une usure du pénétrateur due aux frottements. Par conséquent, la géométrie de la pointe du pénétrateur représente une autre source d'erreur dans la détermination de l'épaisseur de l'interphase. La méthodologie « nanoscratch » développée nécessite une profondeur de pénétration constante tout le long du déplacement. Par conséquent, il y a au cours de la procédure expérimentale une zone de contact permanente du pénétrateur avec la surface de l'échantillon, ce qui permet d'exclure l'influence de la géométrie du pénétrateur sur les données de mesures.

Les essais « nano-scratch » réalisés sont représentés de manière exemplaire en figure 3 

Identification inverse des propriétés de l'interphase

Grâce au calibrage du modèle RDI basé sur les paramètres matériels du PBT-GF20 considéré Les valeurs de la figure 5.9 montrent qu'une différence du degré de cristallinité de 8.3 % influence déjà de manière conséquente le comportement du matériau d'un thermoplastique en fonction de la température et de la fréquence. Pour améliorer la précision de la prédiction de du module effectif calculé par le modèle RDI du composite, l'influence de la cristallinité est particulièrement à considérer avec des basses fréquences et des températures élevées. Selon la figure 5.9, un écart de module de 72 % est créé par une déviation de la cristallinité du matériau de matrice de 8.3 % à une température de 160 °C. On doit donc évaluer, dans le cadre du présent travail, comment la cristallinité du PBT caractérisée à la section 3.2 est différente de celle du matériau de la matrice du PBT G20. À cet effet, de manière analogue à l'étude de Qin et al. [START_REF] Qin | Interfacial interaction enhancement by shear-induced β-cylindrite in isotactic polypropylene/glass fiber composites[END_REF], on a effectué des mesures de DSC du PBT non renforcé ainsi que du PBT GF20, et le degré de cristallisation du matériau de la matrice a pu être évalué. À partir de ces mesures, il est montré que le matériau de matrice dans PBT-GF20 présente un degré de cristallisation augmenté en moyenne de 4.9 %. Par conséquent, les propriétés du matériau du PBT dépendantes de la fréquence dans les figures 3.5, 3.8 et 3.9 (page 36 et 39), ainsi que 5.6 

1 Einleitung

 1 In der Entwicklung technischer Bauteile werden zeit-und kostenintensive Prototypenversuche durch numerische Simulationen ersetzt. Auch sicherheitsrelevante Anwendungen im Bereich von Luft-und Raumfahrt sowie der Automobilindustrie werden anhand von Simulationen entwickelt, virtuell überprüft und schließlich zur Herstellung freigegeben. Hieran wird ersichtlich, dass die Genauigkeit numerischer Prozesse signifikante Auswirkungen auf die Gestaltung, aber auch auf die Sicherheit verschiedenster Produktgruppen hat. Somit folgt die Entwicklung numerischer Modelle einem Ziel: Die exakte Abbildung der Realität. Eine realistische mikromechanische Modellbildung ermöglicht die Prognose vielfältiger Einflüsse wie beispielsweise anisotroper oder viskoser Effekte auf das mechanische Werkstoffverhalten. Um die Prognosegüte eines mikromechanischen Modells zu evaluieren, muss das abzubildende mechanische Werkstoffverhalten bekannt sein. Insbesondere in Bezug auf mehrphasige, technische Werkstoffe wird zur Beschreibung der mechanischen Eigenschaften ein tiefgreifendes Verständnis aller mikro-und makromolekularen Mechanismen erforderlich. Aus diesem Grund wird eine umfassende Werkstoffcharakterisierung zum Verständnis der abzubildenden Eigenschaften benötigt, bevor numerische Simulationen implementiert werden können. Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit der experimentellen Charakterisierung und mikromechanischen Modellierung von kurzfaserverstärkten Verbundwerkstoffen. Die betrachtete Werkstoffgruppe der kurzglasfaserverstärkten Thermoplaste stellt seit Jahrzehnten einen großen Anteil der im Spritzgussprozess verarbeiteten Verbundwerkstoffe in vielseitigen Anwendungen dar [1]. Insbesondere profitieren Leichtbauanwendungen der Automobil-oder Luftfahrtindustrie von dem Vorteil der Kombination aus einem thermoplastischen Matrixmaterial geringer Dichte und hochfesten Kurzfasern. Im makroskopischen Bereich bewirkt das Einbringen von Kurzfasern in eine Kunststoffmatrix einen steigenden E-Modul und eine höhere Steifigkeit sowie Festigkeit [2]. Innerhalb des Verbundwerkstoffs sind die Fasern für eine Aufnahme und den Transfer der mechanischen Beanspruchungen verantwortlich. Die thermoplastische Matrix definiert die geometrische Lage der Fasern und überträgt die auftretenden Kräfte in die Fasern. Hierfür ist eine optimierte Adhäsion zwischen Faser und Matrix unabdingbar. Dieser Bereich der Faser-Matrix-Anbindung wird als Interphase bezeichnet [3-5]. Obwohl der beschriebene Verbundwerkstoff in vielseitigen Anwendungen eingesetzt wird, ist der Einfluss der mikroskopischen Eigenschaften der Interphase auf die makroskopische Verbundsteifigkeit nicht hinreichend bekannt. Die Ermangelung an experimentellen Messdaten mikroskopischer Eigenschaften der Interphase für kurzglasfaserverstärkte Thermoplaste ist mit der bisher unzureichenden Auflösung lokaler mechanischer Messmethoden zu begründen. Aus diesem Grund sind weder geometrische noch mechanische Eigenschaften der Interphase in kurzglasfaserverstärkten Thermoplasten verfügbar. Dieser Sachverhalt wird im Rahmen der Arbeit aufgegriffen. Dazu werden einerseits die makroskopischen Eigenschaften des Verbundwerkstoffs charakterisiert und insbesondere auf die Frequenz-sowie Temperaturabhängigkeit eingegangen. Zudem wird eine neue Prüfmethodik vorgestellt, mit der die wahre Spannungs-Dehnungsabhängigkeit an unidirektional faserverstärkten Rohrprobekörpern experimentell ermittelt werden kann. Im Bereich mikroskopischer Eigenschaften wird erstmalig die Geometrie der Faser-Matrix Interphase für kurzglasfaserverstärkte Thermoplaste identifiziert. Diese Charakterisierung lokaler Eigenschaften wird durch eine modifizierte Nano-Scratch-Technik ermöglicht. Andererseits wird zur realistischen Beschreibung eines Verbundwerkstoffs ein zweistufiges mikromechanisches Materialmodell entwickelt. Um sowohl anisotrope, linear-viskoelastische Eigenschaften als auch den Einfluss einer Faser-Matrix Interphase zu berücksichtigen, wird hierbei der klassische Double-Inclusion-Ansatz zu einem Reconsidered-Double-Inclusion-Modell (RDI-Modell) erweitert. Dennoch können mit dem entwickelten Vorgehen keine mechanischen Eigenschaften der Interphase identifiziert werden. Diesbezüglich wird zur Charakterisierung der Faser-Matrix Interphase in kurzglasfaserverstärkten Thermoplasten aufgezeigt, dass eine mikromechanische Materialmodellierung nicht als unabhängiger Schritt auf die experimentelle Charakterisierung folgen muss. Hinsichtlich der Bestimmung unbekannter Werkstoffeigenschaften wird eine direkte Interaktion zwischen mikromechanischer Materialmodellierung und experimenteller Charakterisierung vorgestellt. Diese Verknüpfung von mikromechanischer Modellbildung und experimentellen Versuchsergebnissen ermöglicht somit das Verständnis von mechanischen Eigenschaften der Interphase, die bisher mittels experimenteller Herangehensweisen nicht zugänglich waren. Im nachfolgenden Kapitel werden die werkstofftechnischen Grundlagen kurzfaserverstärkter Thermoplaste dargestellt. Hierbei wird neben den Hauptkomponenten Faser und Matrix auch auf die Faser-Matrix Grenzschicht sowie die prozessbedingte Composite-Mikrostruktur eingegangen. Die Charakterisierung der zur mikromechanischen Modellierung benötigten Materialparameter erfolgt anhand elastisch-viskoelastischer Messmethoden. Zur Abbildung experimentell bestimmter linear-viskoelastischer Effekte stehen sowohl der rheologische Modellierungsansatz als auch die Faser-Matrix Homogenisierungsmethodik im Fokus der mikromechanischen Modellbildung.

[ 23 ]Filmbildner, 5 - 10 %

 23510 kann jedoch ein Überblick über die organische Chemie von Schlichteverbunden gegeben werden. Die voranstehende Tabelle 2.1 fasst hierbei die Hauptbestandteile von Schlichteverbindungen zusammen. Die Schlichte besteht aus den Masseanteilen 80-90 % Silan-basierte Haftvermittler sowie 5-10 % weiteren Zusätzen wie Antistatika oder Gleitmittel [21, 24, 25]. Mit der Entwicklung von optimierten Schlichten für Fasern als Verstärkungsstoffe wurde zudem die Interaktion mit dem Matrixmaterial untersucht. Drzal et al. [3] untersuchten 1983 die Adhäsion von verschiedenen Schlichten zum einen mit einer Epoxidharzmatrix und zum anderen mit den zu beschlichtenden Graphitfasern. Hierbei wird aufgezeigt, dass in den

  Eigenschaften im Bereich der Interphase mit einer erhöhten Kristallinität des Matrixmaterials begründet werden. Hinsichtlich einer mechanischen Beschreibung und mikromechanischen Abbildung der Verbundwerkstoffeigenschaften ist die Charakterisierung des Bereichs der Interphase von großem Interesse. Verschiedene Untersuchungen zeigen, dass die Messung der mechanischen Faser Konzentration kristalliner Strukturen (TCR)

  Zur Bestimmung der spezifischen chemischen und physikalischen Eigenschaften der Interphase wird eine Vielzahl an experimentellen Methoden angewandt. Die Ergebnisse der Fourier-Transformations-Infrarotspektrometrie (FTIR), Kernspinresonanzspektroskopie (NMR) oder Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) werden zur Bestimmung von chemischen Effekten auf molekularer Ebene zwischen Faser, Schlichte und Matrix verwendet [41-43]. Unbekannte physikalische Kenngrößen wie die Spannungsverteilung oder der Gradient des Moduls über den Bereich der Interphase werden durch Dynamisch-Mechanische Analyse (DMA), Raman-Spektroskopie, Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC) sowie Rasterkraftmikroskopie (AFM) oder eine Kombination dieser Methoden bestimmt [38, 40, 44, 45]. Hierbei werden insbesondere AFM-Messungen häufig verwendet. Cheng et al. schlagen eine AFM-Messmethode vor, mit der die Interphasenausbildung von PMMA im Grenzbereich zu Siliciumdioxid-oder Aluminiumoxidsubstraten untersucht wird [46]. In Abhängigkeit des Substrats ist eine Erhöhung des E-Moduls des Matrixmaterials zwischen 35 % und 50 % im Bereich der Interphase messbar. Trotz der hohen Auflösung sind die Ergebnisse AFMbasierter Messmethoden stark von der Oberflächenrauigkeit, Probenverkippung sowie der

  Charakterisierung der Interphasengeometrie im Grenzbereich zwischen Faser und Matrix bildet die Grundlage zur Berechnung des Volumen-und Masseanteils der Interphase am gesamten Composite. Hinsichtlich einer mikromechanischen Beschreibung dreiphasiger Composite sind die Bestimmung des prozentualen Anteils sowie die mechanischen Eigenschaften der Interphase unabdingbar. Unter Verwendung dieser Informationen kann ein Materialmodell kalibriert und zur realistischen Vorhersage von Bauteilverhalten in FE-Simulationen genutzt werden. Seit Jahrzehnten dominieren im Maßstab industrieller Großserien spritzgegossene kurzglasfaserverstärkte Thermoplaste das Gebiet der faserverstärkten Bauteile [1]. Dennoch wird die Untersuchung kurzglasfaserverstärkter Probekörper hinsichtlich der Existenz einer Interphase unter Verwendung von

  Die Charakterisierung mit einem Elastizitätsmodul und einer Querkontraktionszahl ermöglicht die eindeutige Zuordnung jeder Belastung zu einer Deformation bis zur Entlastung oder sprödem Faserbruch. Im Gegensatz dazu weist das thermoplastische Matrixmaterial ein duktiles Werkstoffverhalten auf, weshalb eine Beschreibung mittels elastischer Kenngrößen nicht ausreichend ist. Zur vollständigen Charakterisierung des Werkstoffs wird neben der Elastizität zwischen nachfolgenden Materialverhalten unterschieden [56, 57]: Viskosität: Eine eingebrachte Verformung bleibt auch nach der Entlastung erhalten, da die aufgewendete Arbeit vom Werkstoff vollständig dissipiert wird. Es existieren keine Rückstellvorgänge. Der Zusammenhang zwischen Spannung und Dehnung ist von der Verformungsgeschwindigkeit abhängig und nur unter Berücksichtigung der Vorgeschichte eindeutig bestimmbar. Viskoelastizität: Beschreibt eine Überlagerung von viskosem und elastischem Materialverhalten. Der Zusammenhang zwischen Spannung und Dehnung ist von der Beanspruchungsdauer und Beanspruchungsgeschwindigkeit abhängig. Eine eingebrachte konstante Verformung führt zu einem zeitlichen inneren Spannungsabbau im Bauteil (Relaxation). Eine aufgebrachte konstante Last führt zu einer zeitlichen Zunahme der Verformung (Kriechen). Plastizität: Eine eingebrachte Beanspruchung oberhalb der Fließgrenze hat eine irreversible Verformung zur Folge, wobei die erforderliche Energie in Wärme umgesetzt wird. Nach der Entlastung erfolgen analog zur Viskosität keine Rückstellvorgänge, der Werkstoff verbleibt in seinem verformten Zustand. Diese Deformation wird als plastisches Fließen bezeichnet Aufgrund dieses komplexen Werkstoffverhaltens stellt die polymere Matrix den Schwerpunkt der mikromechanischen Modellbildung dar. Nachfolgend werden somit neben der prozessbedingten Mikrostruktur auch die Effekte des thermoplastischen Matrixwerkstoffs vorgestellt.

  Abbildung 2.4: Rohrprobekörpergeometrie mit REM-Aufnahme der Faserorientierung über die Wanddicke nach Kaiser[START_REF] Kaiser | Beitrag zur mikromechanischen Berechnung kurzfaserverstärkter Kunststoffe -Deformation und Versagen[END_REF] 

Zeiteinfluss: 3 :

 3 Wird ein Thermoplast im Zugversuch mit verschiedenen Dehngeschwindigkeiten geprüft, so kann analog mit der Zunahme der Dehnrate eine Erhöhung der Steifigkeit gemessen werden. Dies ist mit dem viskosen Werkstoffverhalten zu begründen, wobei eine verzögerte Makromolekülorientierung als Reaktion einer makroskopischen Deformation auftritt. Im Fall von niedrigen Dehnraten werden innere Fließprozesse wie das Abgleiten von Molekülketten sowie Entschlaufungsvorgänge begünstigt, wohingegen bei hohen Dehnraten eine Molekülumorientierung behindert wird [68]. Das zeitabhängige mechanische Verhalten ist anhand von Relaxations-und Kriechversuchen experimentell bestimmbar [69, 70]. Relaxation beschreibt die Abnahme der Spannung über die Zeit, um eine konstante Dehnung des Werkstoffs beizubehalten. Im Gegensatz dazu wird im Kriechversuch durch das Aufbringen einer zeitlich konstanten Last eine steigende Deformation beobachtet. Beide Effekte sind mit dem entsprechenden Lastverlauf sowie dem resultierenden Materialverhalten in Tabelle 2.3 aufgetragen. In der experimentellen Untersuchung ideal thermoplastischer Kunststoffe im Relaxationsversuch verläuft die Spannung gegen Null, wohingegen für vernetzte Kunststoffe bei einer hohen Versuchsdauer ein konstanter Spannungswert identifiziert wird [71]. Demgegenüber wird für eine lange Versuchsdauer unter konstanter Last im Kriechversuch für Duroplasten eine konstante Grenzdehnung bestimmt. Für Thermoplaste kann dieser asymptotische Wert nicht ermittelt werden, da die Kriechverformung über die Zeit kontinuierlich ansteigt. Qualitative Beschreibung des Belastungsverlaufs und des resultierenden Materialverhaltens viskoelastischer Kunststoffe nach Brinson et al. [71] Temperatureinfluss: Neben dem beschriebenen Zeiteinfluss wird eine Temperaturabhängigkeit des mechanischen Werkstoffverhaltens charakterisiert. Versuche bei konstanter Dehnrate und variierter Umgebungstemperatur weisen nach, dass tiefe Temperaturen eine Versprödung und gleichzeitige Erhöhung der Steifigkeit bewirken. Aufgrund erstarrter Mikrobrownscher Bewegungen sind die Makromoleküle bei tiefen Temperaturen unbeweglich, wodurch die Molekülverschlaufungen als feste Vernetzungspunkte angesehen werden können [72]. Für hohe Temperaturen wird im Gegensatz dazu ein stark duktiles Spannungs-Dehnungsverhalten deutlich [68]. Diese duktilen Effekte werden durch eine erhöhte Mobilität der Makromoleküle bei höheren Temperaturen aufgrund von Fließprozessen begründet [73]. Die gesamtheitliche Betrachtung von Zeit-und Temperatureinflüssen ermöglicht die Schlussfolgerung, dass hohe Temperaturen einen analogen Einfluss auf das mechanische Verhalten im Vergleich zu niedrigen Dehnraten nehmen. Aufgrund dieser Beobachtung und der Annahme identischer makromolekularen Mechanismen als Ursache der Zeit-und Temperaturabhängigkeit kann das Zeit-Temperatur-Verschiebungsprinzip (ZTV) angewandt werden [74]: Das für eine gegebene Dehnrate und Temperatur bestimmte Werkstoffverhalten wird bei Erhöhung der Temperatur sowie einer äquivalenten Steigerung der Dehnrate identisch reproduziert. Analog wird bei niedrigen Temperaturen und einer passend verringerten Dehnrate der Ausgangswert des Werkstoffverhaltens abgebildet. Aufgrund dieser Superposition kann beispielsweise durch einen kurzzeitigen Versuch bei hohen Temperaturen auf das Materialverhalten bei niedrigen Temperaturen und langen Zeiträumen geschlossen werden. Somit besteht die Möglichkeit, einen zeitintensiven Langzeitversuch durch Veränderung der Temperaturbedingungen zu verkürzen [74]. Im Umkehrschluss besteht durch eine Messung bei niedrigen Temperaturen die Möglichkeit, ein Werkstoffverhalten für sehr hohe Dehnraten zu charakterisieren, welches im Rahmen existierender Messmethoden nicht bekannt ist. Zur Anwendung dieser Effekte ist ein qualitativer Zusammenhang zwischen den Zeit-und Temperatureinflüssen notwendig. Hierfür wird das Arrhenius-Gesetz verwendet [74]: Eine Temperaturerhöhung von 10 Kelvin entspricht einer zehnfachen Verringerung der Dehnrate. Durch diesen exponentiellen Ansatz kann der Temperaturverschiebungsfaktor 𝑎 𝑇

. 1 )Abbildung 2 . 5 :

 125 Abbildung 2.5: Phasenverschiebung zwischen dynamischer Spannung und Dehnung eines linear-viskoelastischen Werkstoffs nach DIN EN ISO 6721-1[START_REF][END_REF] 

4 ) 5 )

 45 Der komplexe Modul 𝐸 * wird aus den Amplituden der dynamischen Spannung 𝜎 𝐴 und der dynamischen Dehnung 𝜀 𝐴 berechnet. In Abhängigkeit des Phasenwinkels 𝛿 stellen der Speichermodul 𝐸 ′ sowie der Verlustmodul 𝐸 ′′ den Real-und Imaginärteil des komplexen Moduls dar. Der Speichermodul beschreibt die Steifigkeit des viskoelastischen Werkstoffs. Für ein rein elastisches Material mit 𝛿 = 0 gilt 𝐸 * = 𝐸′. Der Verlustmodul ist ein Maß der während des Lastvorgangs irreversibel dissipierten Arbeit und beschreibt die viskosen Werkstoffeigenschaften. Über den Verlustfaktor 𝑡𝑎𝑛 𝛿 kann das Maß der Energieverluste bei einer Schwingung bzw. die mechanische Dämpfung des Gesamtsystems dargestellt werden. Aus diesem Grund wird der Verlustfaktor auch als Maß an Viskoelastizität eines Kunststoffs bezeichnet [56]. Ein wesentlicher Vorteil von Messungen mittels DMA besteht darin, dass die viskoelastischen Kenngrößen anhand einer einzigen Probe über einen großen Zeit-oder Frequenzbereich gemessen werden können. In einem Messvorgang werden bei einer konstanten Dehnungsamplitude die Anregungsfrequenz sowie die Umgebungstemperatur variiert, sodass für jede Temperatur mehrere Messkurven für einen definierten Frequenzbereich vorliegen. Daraus können die in Gl. (2.2) -(2.5) definierten Kennwerte als Funktion beider Einflussgrößen berechnet werden. Die unter Verwendung des Zeit-Temperatur-Verschiebungsprinzips entwickelten Masterkurven von 𝐸 ′ (𝜔) und 𝐸 ′′ (𝜔) bilden das viskoelastische Werkstoffverhalten über viele Frequenzdekaden zuverlässig ab [71]. Zur Beschreibung des mechanischen Verhaltens kurzfaserverstärkter Composite mittels mikromechanischer Modelle werden zwei Hauptaspekte betrachtet: Zum einen sind die viskosen Eigenschaften des polymeren Matrixmaterials zu berücksichtigen. Der Faserwerkstoff wird mit elastischen Kennwerten hinreichend beschrieben. Zum anderen wird durch das Einbringen von Verstärkungsfasern eine Anisotropie des Verbundwerkstoffs erzeugt, die ebenfalls in die mikromechanische Modellbildung integriert werden muss. Die Umsetzung beider Aspekte sowie die Zusammenführung von viskoelastisch-anisotropen Effekten in verschiedenen Materialmodellen werden in den nachfolgenden Abschnitten erläutert.

6 )

 6 3.3 dargestellt, kann das linear-viskoelastische Materialverhalten als eine Überlagerung elastischer und viskoser Effekte angesehen werden. Diese Überlagerung wird in einem rheologischen Modell als Kombination einer elastischen Feder mit dem Federmodul 𝐸 und einem Dämpfer mit der Viskosität 𝜂 beschrieben. Zur Simulation einer linearviskoelastischen Systemantwort ist eine vielseitige Kombination von Feder-Dämpfer-Systemen möglich [71]. Die Grundlage stellt die Reihenschaltung einer elastischen Feder mit einem linear viskosen Dämpfer zur Abbildung eines newtonschen Fluides dar. Diese Kombination wird als einfaches Maxwell-Modell bezeichnet [74]. Mit der Lösung des differentiellen Spannungs-Dehnungszusammenhangs kann das Relaxationsverhalten eines Maxwell-Elements in Gl. (2.6) beschrieben werden [76]: Die Relaxationszeit 𝜏 repräsentiert hierbei die Viskosität des Dämpfers. Für eine sprunghafte Dehnungsbelastung 𝜀(𝑡) = 𝜀 0 𝐻(𝑡), beschrieben durch die Heaviside-Funktion 𝐻(𝑡) = 1 für 𝑡 > 0 und 𝐻(𝑡) = 0 für 𝑡 < 0 resultiert die Spannungsantwort aus Gl. (2.6) in: 𝜎(𝑡) = 𝜀 0 𝐸𝑒

Abbildung 3 . 3 :

 33 Abbildung 3.3: Vergleich der experimentell bestimmten Spannungs-Dehnungsabhängigkeiten von PBT-GF20 mit 0°/90°-Faserorientierung von Flachzugstäben sowie Rohrprobekörpern

Abbildung 3 . 4 : 5 : 6 : 7 : 8 : 9 : 6 3. 3 11 :Abbildung 3 . 12 : 14 :

 3456789631131214 Abbildung 3.4: Entnommener Probekörper zu Charakterisierung linear-viskoelastischer Effekte mittels DMA

16 :

 16 Abbildung 3.16: Experimentell gemessener Verlauf des Koeffizients der Tangentialkraft/ Normalkraft in Abhängigkeit des tangentialen Verfahrweges in PBT-GF20

( 4 . 1 ) 1 )

 411 bezeichnet [129]. Für alle nachfolgenden Gleichungen werden tensorielle Größen in symbolischer Darstellung mit fett gedruckten Buchstaben gekennzeichnet. Das dyadische Produkt als Verknüpfung zweier Tensoren wird durch ein Leerzeichen zwischen den verwendeten Größen beschrieben. Nach dem Boltzmann-Gesetz für linear-viskoelastisches Materialverhalten kann die nachfolgende lokale Konstitutivgleichung eingeführt werden: 𝝈(𝒓, 𝑡) = ∫ 𝑪(𝒓, 𝑡 -𝑡 ′ ): 𝑑𝜺(𝒓, 𝑡 ′ ) Hierbei stellen 𝝈 und 𝜺 die Spannungs-bzw. Dehnungstensoren zweiter Stufe dar, wohingegen der viskoelastische Steifigkeitstensor 𝑪 vierstufig ist. Vor dem Hintergrund verschiedener Studien zur Beschreibung linear-viskoelastischer Effekte [130-132] wird Gl.

( 4 . 1 )( 4 . 2 )

 4142 Abbildung 4.1 als repräsentatives Volumenelement (RVE) für den Einschluss 𝐼, der Beschichtung 𝐶 sowie des Referenzmediums dargestellt. Daraufhin wird die Gesamtheit von Einschluss und Beschichtung als Double-Inclusion (DI) mit 𝑉 𝐷𝐼 = 𝑉 𝐼 + 𝑉 𝐶 bezeichnet.

( 4 . 26 ) 2 Homogenisierung 3 : 1 ( 4 . 39 )( 4 . 40 ) 3 𝛿 2 ( 3 𝛿 4 [ 2 ( 4 . 50 ) 51 )Abbildung 4 . 4 :

 426231439440323424505144 Abbildung 4.3: RVE der erweiterten Mori-Tanaka Homogenisierung basierend auf dem DI-sowie RDI-Modell zur Bestimmung des effektiven linear-viskoelastischen Werkstoffverhaltens

Abbildung 4 . 6 : 4 . 3 . 2

 46432 Abbildung 4.6: Normierter effektiver Kompressionsmodul 𝐾 ̂𝑒𝑓𝑓 in Abhängigkeit des DI-Volumenanteils von Einschluss und Beschichtung nach der exakt-analytischen Lösung (Hervé et al. [136]) sowie dem DI-und RDI-Modell

Die in Tabelle 4 . 1 dargestellten 8 :Tabelle 4 . 3 : 39 InAbbildung 4 . 9 :

 418433949 Abbildung 4.8: Vergleich der experimentell ermittelten Speicher-und Verlustmoduln des Matrixwerkstoffs[START_REF] Diani | Micromechanical modeling of the linear viscoelasticity of carbon-black filled styrene butadiene rubbers: The role of the fillerrubber interphase[END_REF] im Vergleich mit der berechneten Prony-Reihe nach Gl. (2.12) und (2.13) sowie Tabelle 4.2

5 ) 2 :

 52 Abbildung 5.1: Modellierte Mikrostruktur des Verbundwerkstoffs PBT-GF20 mit Faser-Matrix Interphase sowie unidirektionaler Orientierung der ellipsoiden Einschlüsse

Abbildung 5 . 3 :

 53 Abbildung 5.3 eine signifikante Abhängigkeit des implementierten Aspektverhältnisses auf. Aus diesem Grund ist eine Kenntnis der durchschnittlichen Faserlänge im verwendeten DMA-Probekörper notwendig, um die Prognosegüte des RDI-Modells zu evaluieren.

GF20 in Tabelle 5 . 1 6 : 53 𝑥 = 0. 9 𝑥 = 0. 5 𝑥 = 0. 1

 51653951 Abbildung 5.4: Ausschnitt einer lichtmikroskopischen Aufnahme einer veraschten DMA-Probe

2 . 8 : 9 : 10 :Frequenz= 1 Tabelle 5 . 2 : 11 : 8 verwendete 13 :

 2891015211813 Abbildung 5.8: Vergleich von experimentellem und berechnetem komplexem Modul des PBT-GF20; Input RDI-Modell: 𝐸 𝑀 * (𝜔), 𝐸 𝐶 = 10000 𝑀𝑃𝑎

14 :

 14 Abbildung 5.14: Vergleich von experimentellem und berechnetem komplexem Modul des ABS-GF20; Input RDI-Modell: DMA-Messwerte der ABS-Matrix, Materialparameter siehe Tabelle 5.3

  de matrice thermoplastique à faible densité et des fibres courtes à haute ténacité. Au niveau macroscopique, l'introduction de fibres courtes dans une matrice en matière plastique provoque une augmentation du module d'Young ainsi qu'une rigidité et une résistance plus élevées[START_REF] Radtke | Steifigkeitsberechnung von diskontinuierlich faserverstärkten Thermoplasten auf der Basis von Faserorientierungs-und Faserlängenverteilungen Dissertation[END_REF]. À l'intérieur du composite, les fibres sont responsables de l'absorption et du transfert des contraintes mécaniques. La matrice thermoplastique définit la position géométrique de la fibre et transmet les forces exercées dans les fibres. C'est pour cela qu'une adhérence optimale entre les fibres et la matrice est indispensable. Cette région de la liaison fibre/matrice est appelée interphase[START_REF] Drzal | Adhesion of Graphite Fibers to Epoxy Matrices .1. The Role of Fiber Surface-Treatment[END_REF][START_REF] Cech | The glass fiber-polymer matrix interface/interphase characterized by nanoscale imaging techniques[END_REF][START_REF] Fink | Interphase research issues[END_REF]. Bien que le matériau composite décrit soit utilisé dans diverses applications, l'influence des propriétés microscopiques de l'interphase sur le comportement effectif (rigidité du composite etc.) n'est pas suffisamment connue. Le manque de données expérimentales sur les propriétés microscopiques de l'interphase dans le cas de thermoplastiques renforcés par des fibres courtes est dû à la résolution jusqu'ici insuffisante des méthodes de mesures mécaniques locales. C'est la raison pour laquelle ni les propriétés géométriques, ni les propriétés mécaniques de l'interphase ne sont disponibles dans les thermoplastiques renforcés par des fibres de verre courtes. Cette situation est abordée dans le cadre de cette étude. En outre, les propriétés macroscopiques du matériau composite sont tout d'abord caractérisées, et sont en particulier abordées en fonction de la fréquence et de la température. De plus, une nouvelle méthodologie expérimentale est présentée, avec laquelle la véritable dépendance en contrainte et à la déformation peut être expérimentalement déterminée sur des échantillons de tubes renforcés par des fibres unidirectionnelles. Dans le domaine des propriétés microscopiques, la géométrie de l'interphase fibre/matrice est identifiée en premier lieu pour les thermoplastiques renforcés par des fibres de verre courtes. Cette caractérisation des propriétés locales est rendue possible par une technologie « nano-scratch » modifiée. D'autre part, pour la description réaliste d'un matériau composite, une modélisation micromécanique en deux étapes est développée. Afin de tenir compte autant des propriétés viscoélastiques linéaires anisotropes que de l'influence d'une interphase fibre/matrice, la démarche classique par le modèle de la double inclusion est développée à cet effet dans un modèle de double inclusion reconsidéré (modèle « RDI » pour « Reconsidered Double Inclusion »).Cependant, avec l'approche micromécanique développée, les propriétés mécaniques propres de l'interphase restent inconnues à ce stade. À ce propos, il est montré que concernant la caractérisation de l'interphase fibre/matrice dans les thermoplastiques renforcés par fibres de verre, une modélisation micromécanique des matériaux ne doit pas faire suite à une caractérisation expérimentale en tant qu'étape indépendante. Concernant la détermination des propriétés inconnues des matériaux, une interaction directe entre la modélisation micromécanique des matériaux et la caractérisation expérimentale est présentée. Cette combinaison entre la modélisation micromécanique et les résultats d'essais expérimentaux permet ainsi une compréhension des propriétés mécaniques de l'interphase qui n'étaient jusqu'ici pas accessibles par les approches expérimentales seules.

3. 3 (

 3 figures 3.5 et 3.6 décrites aux pages 36 et 37, les résultats de l'AMD du module complexe sont

dans le tableau 5 . 1 ,

 51 les modules viscoélastiques effectifs du composite peuvent être calculés en fonction des paramètres de l'interphase. En se fondant sur ce principe, une méthode inverse pour l'identification de l'influence de l'interphase sur le comportement viscoélastique linéaire du composite PBT-GF20 est développée et représentée sur la figure suivante. Le point de départ de l'approche représentée est la détermination expérimentale des propriétés viscoélastiques linéaires en utilisant l'AMD pour la matrice PBT ainsi que pour le matériau composite PBT-GF20. À partir des modules déterminés dépendants de la fréquence 𝐸 ′ (𝜔) et 𝐸 ′′ (𝜔) de PBT et PBT-GF20, les courbes maîtresses du module complexe 𝐸 * (𝜔) sont rigidité du composite en viscoélasticité linéaire PBT-GF20 𝐸 ′ (𝜔) & 𝐸 ′′ (𝜔) Définition propriétés de l'interphase Courbe maîtresse expérimentale 𝐸 * (𝜔) du PBT-GF20 Courbe maîtresse calculée 𝐸 * (𝜔) du PBT-GF20 Comparaison et déduction sur l'influence de l'interphase Méthode inverse pour déterminer l'influence des propriétés de l'interphase sur le comportement effectif en viscoélasticité linéaire du composite PBT-GF20

2 .

 2 Le comportement viscoélastique linéaire résultant de l'interphase est appliqué à la figure 5.7 pour les trois facteurs différents. Par la sélection de 𝑥, la dépendance à la fréquence peut être modifiée de manière significative, en particulier pour les basses fréquences. Les propriétés mécaniques de l'interphase illustrées à la figure 5.7 sont implémentées dans le présent modèle RDI en fonction du facteur 𝑥 et le comportement effectif calculé du composite est comparé avec les résultats expérimentaux de l'AMD, de manière analogue à la figure 5.6.Avec les propriétés mécaniques de l'interphase représentées sur la figure 5.7, le comportement effectif du composite est à nouveau calculé mais sans une amélioration de la précision de prédiction par rapport aux mesures de l'AMD. Indépendamment du facteur 𝑥 utilisé, aucune influence du comportement de l'interphase dépendant de la fréquence sur le comportement effectif calculé du composite n'a pu être mis en évidence. Ceci est justifié par le fait que l'interphase, avec 2 % de fraction volumique et des propriétés légèrement modifiées par rapport à la phase matrice, n'influence que peu le module complexe du composite par biais du modèle RDI. Une meilleure précision de prédiction ne peut pas non plus être atteinte pour les hautes fréquences, étant donné que dans cette région l'interphase présente, avec l'équation (4.53), des propriétés matériaux identiques à la matrice PBT. C'est la raison pour laquelle on considère dans la suite que les propriétés viscoélastiques linéaires locales de l'interphase considérée comme transcristalline ont une faible influence sur le module complexe du matériau composite. En plus du comportement dépendant de la fréquence du matériau d'interphase, l'approche inverse est poursuivie en considérant que l'interphase est prioritairement formée autour de la fibre en raison de sa cristallinité accrue (voir la figure 2.2, page 6). L'interphase peut donc être décrite par les propriétés mécaniques d'un PBT hautement cristallin. Pour les thermoplastiques à haute cristallinité, une faible viscosité est observée en raison de la faible mobilité moléculaire [149]. On définit ainsi un module d'élasticité indépendant de la fréquence comme paramètres du matériau de l'interphase dans le modèle RDI. Cette valeur est prise dans une étude réalisée par Park et al. [10], de sorte qu'un module de stockage de PBT soit extrapolé dans le domaine de 10000 MPa pour des taux élevés de cristallisation supérieurs à 60 % par analyse de la structure cristalline (WAXD) et par l'AMD. Par conséquent, le module d'élasticité de l'interphase avec 𝐸 𝐶 = 10000 𝑀𝑃𝑎 est alors implémenté dans le modèle RDI. Le comportement effectif du composite ainsi calculé est montré en comparaison avec les mesures expérimentales de PBT-GF20 sur la figure 5.8. Avec l'adoption d'une interphase hautement cristalline et du module d'élasticité modifié correspondant, une bonne précision de prédiction pour les hautes fréquences, c'est-à-dire celles supérieures à 0.01 Hz, est alors obtenue. En revanche, la transition vitreuse et les basses fréquences ne sont toujours pas représentées de manière satisfaisante à l'aide du modèle RDI. Dans ce contexte, il reste à vérifier en quoi le matériau PBT dans le matériau composite PBT-GF20 étudié et l'interphase exercent une influence sur la cristallinité globale de la matrice. Influence de l'interphase sur la cristallinité totale de la matrice: Comme le montre la figure 5.5, des essais avec l'AMD sont tout d'abord effectués sur un PBT non renforcé pour calculer le module effectif du composite PBT-GF20. Ce matériau non renforcé est spécifié par le fabricant en tant que matériau de la matrice du PBT-GF20. Nous ne pouvons pas vérifier ici si d'autres additifs ont été ajoutés au matériau de matrice renforcé par des fibres, par exemple pour réduire la viscosité [60]. De plus une étude réalisée par Qin et al. [150] illustre que des fibres de renfort introduites avec la formation concomitante d'une interphase transcristalline qui ont un impact sur la cristallinité globale du matériau de matrice. Dans cette étude, une influence du degré de cristallisation dans le matériau de matrice de 1 % à 2 % est identifiée au moyen d'une calorimétrie différentielle à balayage (DSC). Dans une autre étude, Park et al. [10] caractérisent le comportement viscoélastique linéaire du matériau PBT selon le degré de cristallisation. Une représentation qualitative du module de mémoire déterminé par Park et al. pour PBT en fonction du degré de cristallisation est redonnée dans la figure 5.9.

à 5 .

 5 figure 3.6 (page 37) et comparées avec le facteur calculé 𝑡𝑎𝑛 𝛿 de la matrice modifiée. Pour des fréquences élevées ainsi que pour les basses températures, un module de perte identique, indépendant du matériau considéré, est identifié étant donné que seulement peu d'énergie est dissipée par le mouvement de la chaîne. Un facteur de perte faible est à nouveau déterminé en raison de la faible dissipation d'énergie à des températures élevées ou des basses fréquences. L'écart entre les courbes de mesure est à justifier ici par la dispersion des valeurs mesurées sur la figure 3.6. Dans la zone de la transition vitreuse, les facteurs maximaux de perte de PBT et de PBT-GF20 sont déterminés de manière analogue à la figure 3.6. Le facteur de perte du matériau modifié de la matrice est ainsi calculé entre le PBT non renforcé et le matériau composite PBT-GF20. En outre, le maximum du facteur de perte est légèrement décalé vers des fréquences plus élevées et des températures plus basses pour caractériser la température spécifique de transition vitreuse. En comparaison avec des études par Batista et al. [149] et Park et al. [10] le tracé caractéristique de la courbe du facteur de perte est validé à la figure 5.12 dans le cas d'une cristallinité plus élevée pour la matrice.



  figure 2.1 (page 4) avec le développement d'une structure sphérolitique que l'interphase a un comportement anisotrope qui n'est pas considéré dans le modèle RDI actuel. Cet aspect pourrait, avec la modification du tenseur 𝑪 ̂𝑪, être mis en oeuvre dans le modèle RDI et donc examiné par la suite.

  

  

  

  

  

  Fließfront in das Plattenwerkzeug geführt. Somit kann die lokale Inhomogenität der Faserorientierung insbesondere in den seitlichen Rändern der Platte reduziert werden. Unabhängig vom Angusstyp wird aus dem Schliffbild deutlich, dass sich aufgrund der Fließbewegung der Schmelze ein Schichtaufbau mit drei signifikanten Bereichen der Faserorientierung über der Plattendicke ausbildet. Dieser Schichtaufbau wird in Menges et al.

	detailliert charakterisiert [59]. Im Bereich der Wandhaftungszonen entsteht ein Bereich von
	ca. 2,5 % der Gesamtdicke mit Mischorientierung der Kurzfasern. Dies ist durch eine
	Koexistenz von in Fließrichtung orientierten Fasern (Kreise) sowie dazu senkrecht
	ausgerichteten Fasern (Ellipsen) erkennbar. In den Scherzonen sind die Fasern in
	Fließrichtung ausgerichtet. Zusammengefasst stellen die Scherzonen 80 % der Plattendicke
		Mischorientierung
		Fasern in
	Fließrichtung Schmelze	Fließrichtung, Scherströmung
		Fasern quer zu
		Fließrichtung,
		Dehnströmung
	2 mm	
		Fasern in
	Verteilersystem mit Anschnitt	Fließrichtung,
		Scherströmung
		Mischorientierung

des Verbundwerkstoffs von der Orientierung der Faser zur Lastrichtung abhängig. Wird der Verbund in Faserrichtung belastet, steigen im Vergleich zum Matrixmaterial Festigkeit, Steifigkeit und Zugfestigkeit an. Bei Belastung senkrecht zur Faserrichtung wird der Elastizitätsmodul erhöht, wohingegen die Zugfestigkeit annähernd unverändert bleibt. In Abbildung 2.3 ist ein REM-Schliffbild über die Dicke einer spritzgegossenen Platte zur Herstellung eines Zugprobekörpers aus PBT-GF20 dargestellt [58]. Das in Abbildung 2.3 verdeutlichte Angusssystem wird auch als Kleiderbügelverteiler mit Filmanguss bezeichnet. Aufgrund der dargestellten Abnahme des Angussquerschnitts zur Plattenmitte sowie der kontinuierlichen Aufweitung des Verteilers wird die Schmelze mit Abbildung 2.3: REM-Aufnahme der Faserorientierung über die Dicke einer spritzgegossenen Platte zur Herstellung von Zugprobekörpern nach Schöneich et al [58] paralleler dar. Die verbleibende Mittelschicht umfasst 15 % der Gesamtdicke, in der die Fasern quer zur Fließrichtung orientiert sind. Somit hat die Scherzone den größten Einfluss auf die mechanischen Eigenschaften des Faserverbundwerkstoffs. Die beschriebenen Bereiche mit definierten Faserorientierungen werden aufgrund unterschiedlicher Fließgeschwindigkeiten und den dadurch entstehenden Strömungen hervorgerufen. In der mittleren Schicht sind der Geschwindigkeitsgradient und die resultierende Schergeschwindigkeit nahezu null. Entsprechend überwiegt in diesem Bereich der Schmelze die Dehnströmung, sodass die Fasern senkrecht zur Fließrichtung orientiert werden. In der Scherzone liegt ein hoher Geschwindigkeitsgradient vor, sodass die Faser aufgrund der wirkenden Kräfte parallel zur Fließrichtung ausgerichtet wird [17]. Weiterhin wird von Mönnich [60] aufgezeigt, dass die Mittelschicht mit zunehmender Entfernung vom Anspritzpunkt abnimmt. Zusammenfassend wird aus der Beschreibung der Faserorientierungsverteilung deutlich, dass bedingt durch den Herstellungsprozess die richtungsabhängigen mechanischen Eigenschaften eines Bauteils festgelegt werden. Zur Beschreibung des Einflusses der Faserorientierung auf die mechanischen Eigenschaften eines Composites werden verschiedene Probekörpergeometrien parallel und senkrecht zur charakteristischen Fließrichtung der Schmelze entnommen [61]. Hierbei wird angenommen, dass ein in Fließrichtung orientierter Zugprobekörper eine unidirektionale Faserorientierung in Zugrichtung aufweist, wohingegen mittels einer senkrecht zur Schmelzflussrichtung entnommenen Zugprobe das Werkstoffverhalten senkrecht zur Faserorientierung charakterisiert wird. Unter Berücksichtigung des beschriebenen Schichtaufbaus der Faserorientierung ist die angenommene Faserorientierung jedoch nur zu ca. 80 % gegeben. Aus diesem Grund wird von Kaiser [16] ein neuer Probekörper entwickelt, anhand dessen eine unidirektionale Faserorientierung ohne die Ausbildung einer Mittel-oder Randschicht validiert wird. Die entwickelte Probekörpergeometrie basiert auf der Idee dickwandiger Rohrprobekörper. So können neben Zugversuchen auch Druck-und Schubeigenschaften des Verbundwerkstoffs untersucht

2.4.2 Homogenisierung mehrphasiger Composite

  

	Relaxationsmodul als Funktion der Zeit oder Frequenz durch Pronyreihen dargestellt und für (DI-Modell) eingeführt. Durch das Aufbringen makroskopisch entfernter Spannungen oder beschichteten Einschlüssen von Lipinski et al. [104] sowie mit der Integration thermischer Homogenisierung auf. Basierend auf dem von Aboutajeddine et al. [96] weiterentwickelten wird ein asymmetrisch geteilter Kern verwendet, um den Einfluss der Trennebene im
	definierte Relaxationszeiten an experimentelle oder modellierte Masterkurven angepasst. Dehnungen können sowohl die lokal im Einschluss als auch in der Beschichtung gemittelten Eigenspannungen von Berbenni et al. [105] erweitert. DI-Modell wird ein Reconsidered-Double-Inclusion-Modell (RDI-Modell) entwickelt, 3 Experimentelle Charakterisierung Mittelbereich des Rohrs auszuschließen. Die Kernhälften werden vor Beginn des
	-𝑡 𝜏 Aus Gl. (2.7) wird deutlich, dass das viskoelastische Werkstoffverhalten mit einer konstanten (2.7) Relaxationszeit nur für ein geringes Zeitintervall abgebildet wird. Im Fall einer Belastung mit wird durch den definierten Federmodul charakterisiert. Im Umkehrschluss wird das System aus experimentellen Ergebnissen der DMA wird Gl. (2.7) mit der oszillatorischen Bornert et al. [84] gegeben. Basierend auf diesen Homogenisierungsmethoden existieren wird von Aboutajeddine et al. [96] beschrieben. Hierbei wird analog zum DI-Modell der diskutiert. In einer Untersuchung von Li et al. [107] wird das Relaxations-und Nano-Scratch-Technik die Identifizierung der Faser-Matrix Interphase und trägt somit zum Dehnungsbelastung von 𝜀(𝑡) = 𝜀 0 𝑒 𝑖𝜔𝑡 modifiziert. Ausgehend von der differentiellen Form Mori et al. [82] sowie dem klassisch selbstkonsistenten Ansatz [83] wird von Kaiser [16] und Eine Umformulierung des klassischen DI-Modells für ein zweiphasigen Verbundwerkstoff gesamten Composites experimentell bestimmt. Abschließend ermöglicht eine modifizierte beobachteten Effekte werden jedoch ohne die Berücksichtigung von Temperatureinflüssen einer hoher Dehngeschwindigkeit von größer 1/𝜏 verhält sich das System rein elastisch und Nachfolgend wird in Gl. (2.10) die Pronyreihe des zeitabhängigen Relaxationsmoduls gegeben. 𝐸 𝑖 und 𝜏 𝑖 werden als Prony-Koeffizienten bezeichnet [77]. 𝐸(𝑡) = ∑ 𝐸 𝑖 𝑒 -𝑡 𝜏 𝑖 𝑛 𝑖=1 + 𝐸 ∞ (2.10) Im Fall einer frequenzabhängigen Darstellung des linear-viskoelastischen Materialverhaltens In den vorangehenden Ausführungen wurden ausschließlich Effekte eines homogenen Matrixmaterials beschrieben. Wie in Abschnitt 2.3.1 dargelegt, ist ein kurzfaserverstärkter Thermoplast inhomogen und weist anisotrope Werkstoffeigenschaften auf. Zur Berechnung des makroskopischen Materialverhaltens eines Verbundwerkstoffs werden mikromechanische Homogenisierungsmethoden entwickelt, mit denen die beschriebene Anisotropie berücksichtigt wird. Eine Zusammenfassung grundlegender Unterscheidungsmerkmale der verschiedenen Homogenisierungsansätze nach Reuss und Voigt [79, 80], Eshelby [81] bzw. Felder über Konzentrationstensoren analytisch berechnet werden. Es wird nachgewiesen, dass das DI-Modell sowie die Erweiterung zum Multi-Coated-Inclusion-Modell (MI-Modell) dasselbe effektive Verbundwerkstoffverhalten wie das klassische Mori-Tanaka-Modell liefert [90]. Zur Untersuchung der weiterführenden mikromechanischen Zusammenhänge wird auf Hu et al. [91] verwiesen, welche den DI-Ansatz sowohl dem Mori-Tanaka-Modell [82, 92-94] das Verbundwerkstoffverhalten insbesondere bei Schubbelastungen beeinflussen. Die mittels DMA die linear-viskoelastischen Eigenschaften des Matrixmaterials sowie des als auch dem Ponte Castañeda-Willis-Modell [95] gegenüberstellen. Alle bisher erläuterten mikromechanischen Methoden zur Homogenisierung mehrphasiger Composite sind ausschließlich zur Beschreibung linear-elastischer Eigenschaften der Einzelphasen anwendbar. Der Einfluss einer viskoelastischen Interphase in einem unidirektional endlosfaserverstärkten Composite wird in einer frühen Studie von Hashin [106] untersucht. Hierbei wird festgehalten, dass die viskoelastischen Eigenschaften der Interphase welches sowohl die Integration einer experimentell bestimmten Interphasengeometrie, als auch die Berücksichtigung linear-viskoelastischer Eigenschaften ermöglicht [112]. Hierfür durch Rohrprobekörper experimentell ermittelt werden kann. Darauf aufbauend werden PBT-GF20 experimentell durchzuführen. wahre Spannungs-Dehnungsabhängigkeit des Verbundwerkstoffs in 0°-sowie 90°-Richtung linear-viskoelastischen Eigenschaften des vorliegenden kurzfaserverstärkten Thermoplasts der Faser-Matrix Grenzschicht. Zunächst wird eine neue Prüfmethodik vorgestellt, mit der die sind zunächst der Nachweis einer Faser-Matrix Interphase, als auch die Charakterisierung der Spritzgießens durch eine Schraubverbindung fixiert, sodass keine Schmelze in die Der nachfolgende Abschnitt beschreibt die Charakterisierung des PBT-GF20 anhand des makroskopischen Spannungs-Dehnungsverhaltens sowie lokaler Untersuchungen im Bereich Trennebene eintritt.
	des verallgemeinerten Maxwell-Modells liefert ein exponentieller Dehnungseintrag in das verschiedene Modelle, die zur Beschreibung mehrphasiger Composite unter Berücksichtigung Einschluss von einer Matrixphase und einem unbegrenzten Referenzmedium umschlossen. Kriechverhalten hinsichtlich des Einflusses der Interphase in einem Faserverbundwerkstoff Verständnis der Mikrostruktur kurzfaserverstärkter Kunststoffe bei.
	System ebenfalls eine exponentielle Spannungsantwort [71]: einer viskoelastischen Matrix bzw. Interphase sowie einer definierten Füllstoffgeometrie Das Referenzmedium stellt keine dritte Phase dar, da es ausschließlich zur Beschreibung der untersucht. Mit Verwendung des Composite-Cylinder-Assemblage-Modells von Hashin et al.
	-makroskopisch entfernten Spannungen oder Dehnungen verwendet wird. Nach Aboutajeddine 𝑡 𝜏 𝑖 𝑛 𝑖=1 (2.8) angewandt werden können. [108] wird aufgezeigt, dass das Relaxations-und Kriechverhalten des Composites stark von 3.1 Spannungs-Dehnungsabhängigkeit 𝜎(𝑡) = 𝜎 * 𝑒 𝑖𝜔𝑡 = 𝜀 0 𝐸 * (𝑖𝜔)𝑒 𝑖𝜔𝑡 et al. kann zunächst die Lösung des Dehnungskonzentrationstensors im Einschluss mit der dem Volumenanteil der Interphase abhängt und somit von einer viskoelastischen (2.11) Eine umfassende mikromechanische Beschreibung mehrphasig umschlossener Füllstoffe klassischen Lösung nach Eshelby [81] exakt analytisch bestimmt werden. Anschließend wird Zwischenschicht auszugehen ist. Zur Beschreibung des Spannungs-Dehnungsverhaltens des kurzglasfaserverstärkten PBT-𝑚𝑖𝑡: 𝜎 * = 𝜀 0 𝐸 * (𝑖𝜔) Hieraus wird deutlich, dass der komplexe Modul 𝐸 * für schwingende Belastungen die zeitabhängige Spannung direkt mit der zeitabhängigen Dehnung verknüpft. Zur Beschreibung des komplexen Moduls wird Gl. (2.2) verwendet. Der Speichermodul 𝐸 ′ (𝜔) sowie der Verlustmodul 𝐸 ′′ (𝜔) sind aus DMA-Versuchen bestimmbar und werden analog zu Gl. (2.10) durch Pronyreihen beschrieben. Anhand der Prony-Koeffizienten 𝐸 𝑖 und 𝜏 𝑖 sowie des Gleichgewichtsmoduls 𝐸 ∞ wird der Real-und Imaginärteil des komplexen Moduls nach Park et al. [78] in Abhängigkeit der Frequenz 𝜔 dargestellt. 𝐸′(𝜔) = 𝐸 ∞ + ∑ 𝐸 𝑖 𝜔 2 𝜏 𝑖 2 𝜔 2 𝜏 𝑖 2 + 1 anhand analytischer Modellbildung wird von Hervé und Zaoui vorgestellt [85, 86]. Diese basiert auf dem von Hashin entwickelten Composite-Sphere-Assemblage-Modell [87] und der Bestimmung der effektiven Steifigkeiten nach dem verallgemeinerten selbstkonsistenten Modell von Christensen et al. [88]. Hervé et al. beschreiben einen Verbundwerkstoff bestehend aus einer Matrixphase mit kugelförmigen Einschlüssen, welcher wiederum von einem homogen äquivalenten Medium umgeben wird. Der daraus abgeleitete makroskopische GF20 werden in der vorliegenden Arbeit Rohrprobekörper verwendet. Der Vorteil gegenüber die Interaktion des Einschlusses mit dem umgebenden Material anhand der Annahme Von Wei et al. [109] werden ebenfalls Relaxations-sowie Dämpfungsuntersuchungen an klassischen Schulterstäben besteht hierbei in der unidirektionalen Ausrichtung der Kurzfasern beschrieben, dass das Referenzmedium die mechanischen Eigenschaften des umgebenden partikelverstärkten Composites mit viskoelastischer Interphase durchgeführt. Hierbei wird im Prüfbereich. Somit kann von einem transversal-isotropen Werkstoffverhalten ausgegangen Werkstoffs aufweist. Mit dieser Vereinfachung entfällt die zusätzliche Beschreibung des beobachtet, dass die Viskosität der Interphase das Werkstoffverhalten hauptsächlich im werden. Die Herstellung der Rohrprobekörper erfolgt im Spritzgussprozess mit den in Tabelle Konzentrationstensors zwischen Referenzmedium und Einschluss, der Einschluss interagiert Bereich niedriger Frequenzen beeinflusst. Die frequenzabhängige Beschreibung des 3.1 dargestellten Prozessparametern. Hierfür wird das von Kaiser [16] entwickelte ausschließlich mit der angrenzenden Phase. Somit ist als Interaktion nur ein Einflusses einer viskoelastischen Interphase wird ebenfalls in einer Studie von Fisher et al. Spritzgusswerkzeug um zwei funktionale Eigenschaften erweitert: Konzentrationstensor zwischen dem Einschluss und des umhüllenden Materials zu [39] für unidirektional endlosfaserverstärkte Composite durchgeführt. Das effektive Kompressions-bzw. Schubmodul wird mit der Annahme isotroper Eigenschaften der bestimmen, wodurch die Prognosegüte im Vergleich zum klassischen DI-Modell erhöht wird 1. Herstellung von Rohrprobekörpern geringerer Wandstärke: Mit dem Ziel einer Werkstoffverhalten wird anhand einer Erweiterung des Ansatzes von Benveniste et al. [89] einzelnen Phasen sowie ausschließlich für kugelförmige [85] oder zylindrische [86] [96]. Werkstoffprüfung senkrecht zur Faserorientierung muss eine Tangentialspannung auf die modelliert und mit dem Mori-Tanaka-Modell verglichen. Weiterhin zeigt eine Einschlüsse ermittelt. Dieser verbesserte DI-Ansatz wird von Dinzart et al. [97] für mehrphasige, elastische Rohroberfläche aufgebracht werden. Dies wird experimentell durch einen Innendruckaufbau zweidimensionale FE-Simulation faserverstärkter Composite mit Interphase auf, dass zur 𝑛 (2.12) Neben analytischen Lösungen wird die Effektive-Feld-Theorie mit Verwendung des Mori-Composite erweitert. Hierfür wird ein selbstkonsistentes Modell für n+1 Phasen basierend auf im Prüfkörper realisiert. Zur Charakterisierung von Werkstoffeigenschaften mit realistischen Abbildung des makroskopischen Werkstoffverhaltens in der FEA eine 𝑖=1 Tanaka-Modells [82] zur Homogenisierung von Faserverbundwerkstoffen verwendet. Die dem Vorgehen nach Aboutajeddine et al. unter Verwendung des MI-Modells entwickelt. Es Berücksichtigung der Interphase notwendig ist [39]. Darauf aufbauend verwenden Friebel et Innendruckversuchen an zylindrischen Proben muss nach Kolupaev et al. [113] ein
	-𝜔 2 𝜏 𝑖 𝑡 𝜏 𝑖 + 𝐸 ∞ ) 𝜔𝜏 𝑖 2 + 1 damit verbundene Beschreibung des makroskopischen (effektiven) Spannungsfeldes wurde 𝑛 𝑖=1 (2.9) 𝐸′′(𝜔) = ∑ 𝐸 𝑖 𝑛 𝑖=1 wird aufgezeigt, dass die Beschreibung des effektiven Kompressionsmoduls identisch zu dünnwandiges Rohr mit folgendem geometrischen Zusammenhang vorliegen: al. [110] zur Beschreibung von Faserverbundwerkstoffen mit Interphase eine zweistufige (2.13) von Benveniste et al. [89] auf ein Composite, bestehend aus beschichteten Fasern eingebettet in einem Matrixmaterial, angewandt. Aufgrund der Modifizierung des klassischen Mori-analytischen Lösungen ist. Analog zum erweiterten DI-Modell weist auch die vorgestellte Weiterentwicklung des MI-Modells hinsichtlich verschiedener Phasenkontraste, Homogenisierungsmethodik. In einem ersten Schritt wird die Faser mit der umgebenden 𝐷 𝑖𝑛𝑛𝑒𝑛 > 20 • 𝑡 𝑊𝑎𝑛𝑑 (3.1) Interphase nach Hori et al. [111] homogenisiert. Die effektive Steifigkeit des Composites wird Basierend auf dem verallgemeinerten Maxwell-bzw. Wiechertmodell können mit der dargestellten Methodik die linear-viskoelastischen Matrixeigenschaften mittels numerischer Methoden abgebildet werden. Tanaka-Ansatzes kann hierbei die Beschichtung der Faser als eine unabhängige Phase mit Volumenanteile und Aspektverhältnisse eine zum klassischen MI-Modell verbesserte anschließend anhand des klassischen DI-bzw. Mori-Tanaka-Modells ermittelt und liefert im Der verfügbare Rohrprobekörper genügt mit einer Wandstärke 𝑡 𝑊𝑎𝑛𝑑 von 1.5 mm und einem eigenständigem mechanischem Verhalten in der Beschreibung des effektiven Prognosegüte auf [97]. Der Effekt von Interphasen an Grenzschichten kann auf Vergleich zur Methodik nach Aboutajeddine et al. konsistente Ergebnisse. Innendurchmesser 𝐷 𝑖𝑛𝑛𝑒𝑛 von 17 mm diesen Anforderungen nicht. Aus diesem Grund wird Materialverhaltens berücksichtigt werden. mikromechanischer Grundlage ebenfalls durch Kombination der Interfacial Operators nach Im Zusammenhang der vorgestellten Ansätze zur Homogenisierung mehrphasiger, linear-die Wandstärke des Rohrprobekörpers auf 0.75 mm reduziert und anhand von Gl. (3.1) Mit diesem Relaxationsverhalten wird das linear-viskoelastische Werkstoffverhalten anhand Zur Berücksichtigung von beschichteten Einschlüssen einer beliebigen ellipsoiden Geometrie Hill [98-100] mit der Anwendung Greenscher Funktionen abgebildet werden [101-103]. viskoelastischer Composite greift die vorliegende Arbeit die Vorteile einer zweistufigen validiert. Zur Herstellung eines Probekörpers mit veränderter Wanddicke ist der Kern des von 2𝑛 + 1 Materialparametern beschrieben. Zur Bestimmung dieser Kennwerte wird der in einem anisotropen Referenzmedium wird von Hori et al. [90] das Double-Inclusion-Modell Diese Lösungen werden weiterhin zur Beschreibung elastischer Composite mit mehrfach Spritzgusswerkzeugs zu modifizieren. Aufgrund der Konizität der Rohrprobekörpergeometrie

für geringe Dehngeschwindigkeiten kleiner 1/𝜏 ausschließlich durch die Viskosität des Dämpfers beschrieben. Somit kann die Viskoelastizität nur in einem Bereich der Belastungsgeschwindigkeit entsprechend dem Wert von 1/𝜏 abgebildet werden. Folglich ist das Maxwell-Modell zur Beschreibung des viskoelastischen Materialverhaltens der mittels ZTV bestimmten Masterkurven in einem hohen Frequenz-oder Zeitbereich nicht anwendbar. Diese Limitierung kann durch eine Parallelschaltung mehrerer Maxwell-Elemente aufgehoben werden. Hierbei wird die Länge des abzubildenden Bereichs über die Anzahl der Maxwellelemente und der damit verbundenen Relaxationsmoduln 𝐸 𝑖 sowie Relaxationszeiten 𝜏 𝑖 bestimmt [76]. Nach Gl. (2.7) ergibt sich die Relaxation des als verallgemeinerten Maxwell-Modells bezeichneten Feder-Dämpfer-Systems zu: 𝜎(𝑡) = 𝜀 0 ∑ 𝐸 𝑖 𝑒 Wie in Tabelle 2.3 aufgezeigt, tritt eine vollständige Relaxation nur für ideale Thermoplaste auf. In der Praxis wird eine Relaxation meist bis zu einem zeitlich konstanten Spannungswert 𝜎 ∞ gemessen. Aus diesem Grund wird das verallgemeinerte Maxwell-Modell um eine zusätzlich parallel geschaltete Feder mit einem Modul 𝐸 ∞ erweitert [74]. Dieses erweiterte verallgemeinerte Maxwell-Modell wird auch als Wiechert-Modell bezeichnet [71]. Das damit beschriebene Relaxationsverhalten ist in Gl. (2.9) dargestellt. 𝜎(𝑡) = 𝜀 0 (∑ 𝐸 𝑖 𝑒

Prozessparameter Einheit PBT-GF20, 0.75 mm PBT-GF20, 1.5 mm

  Zu diesem Zweck wird ein Magnetsensor an der Außenseite des Probekörpers fixiert und eine ferromagnetische Messkugel auf der Innenseite positioniert, die vom Sensor angezogen wird. Erfolgt eine Änderung der Entfernung zwischen Kugel und Sensor, wird der Betrag der Abstandsänderung über eine veränderte magnetische Feldstärke gemessen. Die Messtoleranz des verwendeten Systems beträgt ±3 µm und 1 % des Messwerts.

	Mit dem optimierten Spritzgießwerkzeug werden Rohrprobekörper mit 1.5 mm und 0.75 mm vernachlässigt noch als identisch angesehen werden. Somit ist ein Messprinzip zu entwickeln, während des Versuchs die Messung der Wanddicke nur an einem Punkt des Prüfbereichs
	Wandstärke hergestellt, um die mechanischen Werkstoffeigenschaften von PBT-GF20 in um die unbekannte Radialdehnung während des Versuchsablaufs zu ermitteln. Dies wird erfolgen kann. Die Messung der geometrischen Größen vor der Versuchsdurchführung wird
	einem Winkel von 0° bzw. 90° zur Faserorientierung zu charakterisieren. Hierfür ist zunächst durch eine Bestimmung der Wanddickenänderung im Prüfbereich des Rohrprobekörpers durch ein Abrastern der Oberfläche des Prüfbereichs mit dem Dickenmessgerät ermöglicht.
	die benötigte Prüfmethodik zu entwickeln, da nach Abschnitt 2.3.1 weder eine realisiert. Die Messung der Wanddickenänderung erfolgt über ein magnetostatisches Die dazu benötigten Antriebe zur vertikalen und horizontalen Verschiebung sind in
	Zylindertemperatur (Einfüllzone bis Düse) Werkzeugtemperatur Dosiervolumen Umfangsgeschwindigkeit m/min °C °C cm³ Staudruck bar Spritzdruck bar Volumenstrom cm³/s Umschaltvolumen cm³ Verlauf Nachdruck (Zeit -Druck) s -bar Restkühlzeit s Auswerferkraft kN Auswerferweg mm Tabelle 3.1: Prozessparameter zur Herstellung von Rohrprobekörpern aus PBT-GF20 mit einer 240 250 260 260 260 240 250 260 260 260 90 90 84 84 7.5 5 -2 -3 2000 2000 75 75 13 12 0.2 -600 2 -600 3 -100 1 -900 2 -800 3 -300 4 4 30 30 30 30 Wandstärke von 0.75 mm und 1.5 mm im Spritzgussprozess Charakterisierung des Verbundwerkstoffs senkrecht zur Faserorientierung noch eine Bestimmung der wahren Spannung möglich ist. Nachfolgend wird die Lösung dieser experimentellen Problemstellungen anhand von Erweiterungen des am Lehrstuhl für Kunststofftechnologie (LKT) bestehenden Prüfstands zur biaxialen Zug-/Druck-Torsionsprüfung von Rohrprobekörpern [114] beschrieben. Zur Aufbringung einer Tangentialspannung muss die Rohrprobekörpergeometrie radial belastet werden. Aufgrund der optischen Dehnungsmessung durch Bildkorrelation (DIC) auf der äußeren Probenoberfläche kann die Spannung nur durch eine innere Last erzeugt werden. Dazu wird ein Versuchsaufbau basierend auf dem flüssigkeitsgestützten Innendruckkonzept nach Pflamm-Jonas [63] entwickelt [115]. Eine flüssigkeitsgestützte Aufbringung des Innendrucks hat den Vorteil, dass sich das Fluid der Probekörperkontur anpasst, wodurch der Probekörper gleichmäßig über den Umfang belastet wird. Somit können herstellungs-sowie werkstoffbedingte Abweichungen in der Rohrprobekörpergeometrie ausgeglichen werden. Die auf den Umfang wirkende Kraft wird aus dem gemessenen Druck berechnet. Zur Vermeidung einer überlagerten axialen Beanspruchung aufgrund der Konizität wird der Druck nur im zylindrischen Bereich des Probekörpers aufgebracht, da hier keine projizierte Fläche in axialer Richtung vorliegt. In Abbildung 3.1 ist der Bereich des aufgebrachten Innendrucks im Rohrprobekörper anhand einer CAD-Schnittdarstellung des entwickelten Versuchsaufbaus dargestellt [115]. Gleichzeitig sind die formschlüssige Probekörper-einspannung sowie die Befüll-und Entlüftungskanäle abgebildet. Die Druckerzeugung erfolgt extern, sodass weder die optische Bildkorrelation noch die Aufbringung biaxialer Lasten beeinflusst werden. Der gesamte Prüfaufbau zur Innendruckerzeugung ist für einen maximalen Druck von 200 bar konstruiert. Während einer Kraftaufbringung wird die wirkende wahre Spannung mit dem Quotienten aus der momentan wirkenden Kraft und der aktuellen Querschnittsfläche des Probekörpers berechnet. Die Kraft wird für Zug-, Druck-und Torsionsversuche mittels Kraftmesssensoren und zur Bestimmung der Tangentialspannung durch den aufgebrachten Innendruck gemessen. Zur Beschreibung einer kraftabhängigen Querschnittsänderung aufgrund der Wanddickenänderung während des Versuchsablaufs müssen die auftretenden Dehnungen in alle drei Raumrichtungen bekannt sein. In Abhängigkeit von der Positionierung sowie der Entlüftungskanal Füllkanal Abbildung 3.1: Schnittdarstellung der entwickelten Rohrprobekörpereinspannung zur Aufbringung einer Tangentialspannung mittels Innendruck nach Welsch [115]: (1) Rohrprobekörper, (2) Dichtstück mit O-Ringen, (3) O-Ringe zur Abdichtung am Probekörper, (4) Innenrohr, (5) Außenrohr, (6) Gewindestift als Verschluss, (7) Untere Probekörpereinspannung mit Kanälen und O-Ringen, (8) Obere Probekörpereinspannung, (9) Probenklemmung, (10) Spannschrauben der Probenklemmung, (11) Entlüftungskanal, (12) Füllkanal Abbildung 3.2 bezeichnet. Mit den vorangehend beschriebenen Versuchsaufbauten wird die wahre Spannungs-Dehnungsabhängigkeit des Verbundwerkstoffs sowohl in Faserrichtung als auch in Querrichtung experimentell bestimmt. Die wahre Zugspannung 𝜎 𝑎 wird nach Gl. (3.2) unter Berücksichtigung der axialen Querschnittsfläche berechnet. Neben der gemessenen Axialkraft 𝐹 𝑎 werden zur Berechnung der Querschnittsänderung der mittlere Außendurchmesser 𝐷 0 , die mittlere Wanddicke 𝑠 0 bei Versuchsbeginn sowie die Tangentialdehnung 𝜀 𝑡 als auch die Radialdehnung 𝜀 𝑟 benötigt. Die Tangentialdehnung wird mittels optischer Bildkorrelation bestimmt, wohingegen die Radialdehnung aus dem Verhältnis der aktuellen Wanddicke 𝑠 𝑎𝑘 zum Ausgangswert 𝑠 resultiert. 𝜎 𝑎 = 𝐹 𝑎 𝐴 𝑎 = 𝐹 𝑎 𝜋 (𝐷 0 𝑠 0 (1 + 𝜀 𝑡 ) ( 𝑠 𝑎𝑘 𝑠 ) -𝑠 0 2 ( 𝑠 𝑎𝑘 𝑠 ) 2 ) 𝑚𝑖𝑡: 𝐴 𝑎 = 𝜋(𝐷 0 𝑠 0 (1 + 𝜀 𝑡 )(1 + 𝜀 𝑟 ) -𝑠 0 2 (1 + 𝜀 𝑟 ) 2 ) 𝑢𝑛𝑑: 𝜀 𝑟 = 𝑠 𝑎𝑘 𝑠 -1 (3.2) Analog wird die Tangentialspannung mit den identischen Messwerten aus Gl. (3.2) sowie des gemessenen Drucks 𝑝 anhand von Gl. (3.3) berechnet: 𝜎 𝑡 = 𝐹 𝑝 𝐴 𝑟 = 𝑝(𝐷 0 (1 + 𝜀 𝑡 ) -2𝑠 0 (1 + 𝜀 𝑟 )) 2𝑠 0 (1 + 𝜀 𝑟 ) = 𝑝 (𝐷 0 (1 + 𝜀 𝑡 ) -2𝑠 0 ( 𝑠 𝑎𝑘 𝑠 )) 2𝑠 0 ( 𝑠 𝑎𝑘 𝑠 ) (3.3) Messsystem. Abbildung 3.2: Darstellung des Dickenmessgeräts zur Bestimmung der radialen Dehnung [115]: (1) Dickenmessgerät mit Kugel, (2) Führungswagen mit Mit den in Gl. (3.2) und (3.3) dargestellten Zusammenhängen können die Versuchsergebnisse
	2. Optimierung des Entformungsvorgangs: Die Entformung der spritzgegossenen Rohrprobe-Tiefenschärfe der verfügbaren optischen Dehnungserfassung ist eine Messung der Dehnung in Sensorklemmung, (3) Klemmung, (4) Federn für Anpresskraft, (5) Führungsschiene, (6) Führungswagen mit Spindelmutter, (7) Führungsschiene, (8) Spindel, (9) von Zug-sowie Innendruckversuchen an Rohrprobekörpern hinsichtlich der wahren
	körper mittels eines Negativhammers wird durch die Nachrüstung eines Auswerfersystems ersetzt. Für jeden Probekörper werden zwei Auswerferstifte mit einem Durchmesser von 6 ausschließlich zwei Richtungen möglich. Die verbleibende Dehnung in Dickenrichtung wird Antriebsmotor, (10) Grundplatte und Distanzhülsen, (11) Stehender Teil des Spannung ausgewertet werden. In diesem Zusammenhang werden quasi-statische Rundtischlagers, (12) Bewegter Teil des Rundtischlagers, (13) Grundplatte, (14) für Probekörper mit Plattengeometrien vernachlässigt oder mit der ermittelten Querdehnung Antriebsmotor, (15) Zahnriemenantrieb Zugversuche mit einer Dehnrate von 1 mm/min sowie Innendruckversuche mit einer
	mm vorgesehen, die die Entformungskraft jeweils auf den Radialwendelverteiler sowie der gleichgesetzt [116]. Wird anstelle einer ebenen Prüfgeometrie ein Rohrprobekörper Geschwindigkeit von 2 cm³/min durchgeführt. In Abbildung 3.3 sind die repräsentativen
	Probekörperschulter aufbringen. Hieraus folgt eine gleichmäßige Entformung des verwendet, ist die tangentiale Dehnung durch den geschlossenen Umfang behindert, sodass Spannungs-Dehnungskurven dieser Versuche für den Werkstoff PBT-GF20 sowie das
	Probekörpers nach der Abformung im Werkzeug. sich die radiale Dehnung vergrößert. Aus diesem Grund können diese Querdehnungen weder unverstärkte Matrixmaterial PBT bis zum Versagenspunkt dargestellt.

Der Prüfaufbau mit Dickenmessung am Rohrprobekörper wird in Abbildung 3.2 anhand einer CAD-Darstellung ersichtlich. Vor jeder Messung ist eine Bestimmung des mittleren Außendurchmessers sowie der mittleren Wanddicke des Rohrprobekörpers notwendig, da Für die Durchführung der abgebildeten Zugversuche des Verbundwerkstoffs in Faserrichtung sowie des Matrixmaterials werden Rohrprobekörper mit einer Wandstärke von 1.5 mm verwendet. Die Innendruckversuche zur Charakterisierung des Werkstoffs

senkrecht zur Faserorientierung werden anhand der weiterentwickelten Probekörper mit 0.75 mm Wandstärke durchgeführt. Als Vergleichswerte sind zusätzlich Ergebnisse von Becker-

  

	Flachzugstäben [116] in 0° bzw. 90° zur Fließrichtung aufgetragen. Im Gegensatz zum
	Matrixmaterial wird für den Verbundwerkstoff unabhängig der Faserorientierung ein sprödes
	Spannungs-Dehnungsverhalten mit geringer plastischer Deformation bestimmt. Der im
	Zugversuch an Rohrprobekörpern gemessene mittlere E-Modul des PBT-GF20 in
	Faserrichtung beträgt 7390 MPa und weicht somit um 0.1 % von der Angabe des Herstellers
	Celanese ® ab [117]. Die mittlere Bruchdehnung von 2.5 % sowie die Zugfestigkeit von 106

MPa des Rohrprobekörpers liegen mit 16.7 % bzw. 15.2 % Abweichung unter dem Bereich der vorgegebenen Herstellerangaben. Dies ist mit einer niedrigeren Dehnrate sowie einer geringeren Prüftemperatur des durchgeführten Zugversuchs zu begründen. Bei niedrigerer Prüftemperatur weist die polymere Matrix eine geringere Viskosität auf, wodurch die Streckdehnung verringert wird.

  Die Ergebnisse dieser Untersuchungen sind in Abhängigkeit der gewählten Auswertungsmethode in Abbildung 3.15 sowie 3.17 zusammengefasst. Die dargestellten Abweichungen der mittleren Interphasendicken für jede Position sowie die entsprechende

	Zusammenfassend wird anhand einer entwickelten Nano-Scratch-Methodik die Faser-Matrix Basierend auf den voranstehenden experimentellen Ergebnissen ist ein mikromechanischer Standardabweichung repräsentieren das Maß der inhomogenen Zwischenschichtbildung. Mit Interphase mit einer mittleren Schichtdicke von 0.652 µm und einem Volumenanteil von Ansatz zu entwickeln, um sowohl anisotrope, linear-viskoelastische Eigenschaften als auch einer maximalen Standardabweichung der Interphasendicke zwischen den Positionen 1 bis 8 2.0 % am gesamten Verbundwerkstoff identifiziert. Somit ist das betrachtete PBT-GF20 als den Einfluss einer Faser-Matrix Interphase für kurzfaserverstärkte Verbundwerkstoffe zu von 10.4 % bzw. 16.4 % in Abhängigkeit der Messmethodik wird eine signifikante dreiphasiger Verbundwerkstoff zu beschreiben, wobei der Einfluss der Interphase auf das berücksichtigen. Vor dem Hintergrund der in Abschnitt 2.4.2 dargestellten mehrphasigen Inhomogenität der Interphase in der Schnittebene nicht validiert. mechanische Verbundwerkstoffverhalten in der mikromechanischen Modellbildung zu Homogenisierungsmethoden wird im Rahmen der vorliegenden Arbeit ein zweistufiger
	Die Interphasendicke von 0.672 µm bzw. 0.631 µm beider Methoden ermöglich eine berücksichtigen ist. Ansatz entwickelt. Im ersten Schritt wird das modifizierte DI-Modell nach Aboutajeddine et
	Berechnung des Massenanteils der Interphase im gesamten Verbundwerkstoff PBT-GF20. al. [96] aufgegriffen und zur Beschreibung dreiphasiger, viskoelastischer Verbundwerkstoffe
	erweitert. Darauf aufbauend erfolgt im zweiten Schritt die Berechnung der effektiven

Anhand verschiedener Studien wird eine inhomogene Ausbreitung der Interphase in der untersuchten Grenzebene dargestellt

[START_REF] Godara | The influence of sterilization processes on the micromechanical properties of carbon fiber-reinforced PEEK composites for bone implant applications[END_REF][START_REF] Hodzic | Nano-indentation and nano-scratch of polymer/glass interfaces. II: model of interphases in water aged composite materials[END_REF][START_REF] Pompe | Experimental detection of a transcrystalline interphase in glassfibre/polypropylene composites[END_REF][START_REF] Gregory | Nanoindentation of neat and in situ polymers in polymermatrix composites[END_REF]

. Die Inhomogenität der Interphase in Abhängigkeit einer teilkristallinen thermoplastischen Matrix in Verbindung mit Kurzglasfasern wird dabei nicht betrachtet. Aus diesem Grund werden nach Abbildung 3.13 acht Messstellen in der Schnittebene zur Evaluierung einer Homogenität der Interphasendicke definiert. Wird eine gemittelte Interphasendicke beider Messmethoden gebildet, kann mit einem Faserradius von 7 µm ein Volumenanteil von 16.3 % der Interphase an einer Faser berechnet werden. Mit einer angenommen Dichte von 1000 kg/m³ im Bereich der Faser-Matrix Anbindung nach Petersen et al. [21] ergibt sich ein Massenanteil von 7.2 %. Zur Berechnung des prozentualen Anteils der Interphase am gesamten Verbundwerkstoff wird die Mischungsregel angewandt. Hierfür sind zwei Annahmen zu treffen: Erstens wird ausschließlich eine zylindrische Fasergeometrie berücksichtigt. Zweitens ist aufgrund der Messergebnisse in Abbildung 3.15 und 3.17 von einer homogenen Interphasenausbildung um die gesamte Glasfaser auszugehen. Somit wird ein Masseanteil der Interphase im PBT-GF20 zu 1.3 % sowie ein Volumenanteil von 2.0 % berechnet. Mit den voranstehenden Versuchsergebnissen wird die Existenz einer Faser-Matrix Interphase im Verbundwerkstoff PBT-GF20 validiert. Es bleibt zu überprüfen, inwiefern die ermittelte Schichtdicke ausschließlich der aufgebrachten Schlichte entspricht oder die in Abschnitt 2.2 erläuterten Mechanismen eine modifizierte Interphase bewirken. Zur Bestimmung des Gewichtsanteils der Schlichte an einer Glasfaser können Veraschungsversuche verwendet werden [21, 22]. Im Rahmen der vorliegenden Arbeit werden normgerechte Veraschungsversuche [127, 128] von beschlichteten Glasfasern ohne Matrixmaterial bei 625 °C sowie einer Verweildauer von 3 Stunden durchgeführt. Das Fasergewicht wird zu Beginn sowie nach der Messung mit einer Genauigkeit von 0.001 g gemessen. Aufgrund der ermittelten Differenz kann der Gewichtsanteil der Schlichte an einer Glasfaser experimentell bestimmt werden. Insgesamt wird ein mittlerer Gewichtsanteil der Schlichte von 0.72 % mit einer Standardabweichung von 3.4 % aus fünf Wiederholungen mit gleichem Ausgangsgewicht ausgewertet. Unter Berücksichtigung der genannten Annahmen beträgt die errechnete Dicke der Faserbeschlichtung 0.063 µm und somit weniger als ein Zehntel der identifizierten Interphase. Schlussfolgernd kann die Faserbeschlichtung nicht mit der ausgebildeten Faser-Matrix Interphase im untersuchten PBT-GF20 gleichgesetzt werden. Composite-Steifigkeit nach Mori et al. [82]. Diese klassische Homogenisierungsmethode wird hierbei zur Berücksichtigung der Konzentrationstensoren von Faser, Interphase und Matrixmaterial neu formuliert. Der vorgestellte zweistufige Ansatz wird anschließend sowohl anhand von bestehenden mikromechanischen Modellen als auch von experimentellen

  Darauf aufbauend setzt das DI-Modell voraus, dass der letzte Term in Gl. (4.22) unter Berücksichtigung von (𝜺 ̂(𝒓 ′ ) -𝜺 ̅𝑪 ) für 𝒓 ′ ∈ 𝑉 𝐶 vernachlässigt werden kann. Mit dem Zusammenhang des DI-Volumens von 𝑉 𝐷𝐼 = 𝑉 𝐼 + 𝑉 𝐶 ergibt sich für Gl. (4.22): Mit der erneuten Anwendung der Ergebnisse von Eshelby für ellipsoide Einschlüsse [81] sowie 𝑟 ∈ 𝑉 𝐼 ⊂ 𝑉 𝐷𝐼 und 𝑟 ′ ∈ 𝑉 𝐷𝐼 kann der erste Integralterm in (4.23) mit dem homogenen Tensor 𝑻 ̂𝟎 𝑫𝑰 vereinfacht werden. Der zweite Term mit doppeltem Volumenintegral wird 𝑨 ̂𝑰𝟎 analog mit 𝑻 ̂𝟎 𝑰 durch 𝑟 ∈ 𝑉 𝐼 und 𝑟′ ∈ 𝑉 𝐼 verkürzt. Wird zusätzlich die Differenz dieser Tensoren durch ∆𝑻 ̂𝟎 𝑰 = 𝑻 ̂𝟎 𝑫𝑰 -𝑻 ̂𝟎 𝑰 ersetzt, kann der Zusammenhang in Gl. (4.23) vereinfacht

	𝜺 ̂𝟎
	Referenzmedium Abbildung 4.1: Repräsentatives Volumenelement zur Beschreibung der Konzentrationstensoren im Verbund-werkstoff 𝜹𝑪 ̂(𝒓) = 𝜟𝑪 ̂𝑰 𝟎 ⁄ 𝜙 𝐼 (𝒓) + 𝜟𝑪 ̂𝑪 𝟎 ⁄ 𝜙 𝐶 (𝒓) 𝑚𝑖𝑡: 𝚫𝑪 ̂𝑰 𝟎 ⁄ = 𝑪 ̂𝑰 -𝑪 ̂𝟎 ; 𝚫𝑪 ̂𝑪/𝟎 = 𝑪 ̂𝑪 -𝑪 ̂𝟎 Die Funktion 𝜙 𝑖 (𝒓) wird diesbezüglich für 𝑖 = 𝐼, 𝐶 mit Gl. (4.14) definiert. 𝜙 𝑖 (𝒓) = { 1, 𝑟 ∈ 𝑉 𝑖 0, 𝑟 ∉ 𝑉 𝑖 Zur Bestimmung des gesamten Dehnungsfelds im RVE wird Gl. (4.11) mit Gl. (4.13) (4.13) (4.14) erweitert: 𝜺 ̂(𝒓) = 𝜺 ̂𝟎 -∫ 𝚪 ̂𝟎(𝒓 -𝒓 ′ ): 𝚫𝑪 ̂𝑰 𝟎 ⁄ : 𝑉 𝐼 𝜺 ̂(𝒓 ′ )𝑑𝑉′ -∫ 𝚪 ̂𝟎(𝒓 -𝒓 ′ ): 𝚫𝑪 ̂𝑪 𝟎 ⁄ : 𝑉 𝐶 𝜺 ̂(𝒓 ′ )𝑑𝑉′ (4.15) 𝜺 ̅𝜶 = 1 𝑉 𝛼 ∫ 𝜺 ̂(𝒓) 𝑉 𝛼 𝑑𝑉 𝛼 (4.16) 𝜺 ̅𝑫𝑰 = 𝜺 ̂𝟎 -𝑉 𝐼 𝑉 𝐷𝐼 𝑻 ̂𝟎 𝑫𝑰 : 𝚫𝑪 ̂𝑰 𝟎 ⁄ : 𝜺 ̅𝑰 -𝑉 𝐶 𝑉 𝐷𝐼 𝑻 ̂𝟎 𝑫𝑰 : 𝚫𝑪 ̂𝑪 𝟎 ⁄ : 𝜺 ̅𝑪 (4.17) In Gl. (4.17) wird der vierstufige Tensor 𝑻 ̂𝟎 𝑫𝑰 mit 𝑻 ̂𝟎 𝑫𝑰 (𝑪 ̂𝟎) = ∫ 𝚪 ̂𝟎(𝒓 -𝒓 ′ )𝑑𝑉 𝑉 𝐷𝐼 für 𝒓 ∈ 𝑉 𝐷𝐼 und 𝒓 ′ ∈ 𝑉 𝐼 , 𝑉 𝐶 ⊂ 𝑉 𝐷𝐼 im Fall einer ellipsoiden DI als homogen betrachtet [81]. Somit hängt 𝑉 𝐼 𝑉 𝐷𝐼 𝜺 ̅𝑰 + 𝑉 𝐶 𝑉 𝐷𝐼 𝜺 ̅𝑪 (4.18) Darüber hinaus wird die mittlere Dehnung des Einschlusses 𝜺 ̅𝑰 anhand der Gl. (4.15) und (4.16) unter Berücksichtigung der Vereinfachung ellipsoider Einschlüsse nach Eshelby [81] mit dem folgenden Zusammenhang dargestellt: 𝜺 ̅𝑰 = 𝜺 ̂𝟎 -𝑻 ̂𝟎 𝑰 : 𝚫𝑪 ̂𝑰 𝟎 ⁄ : 𝜺 ̅𝑰 -1 𝑉 𝐼 ∫ ∫ 𝚪 ̂𝟎(𝒓 -𝒓 ′ ): 𝚫𝑪 ̂𝑪 𝟎 ⁄ : 𝑉 𝐶 𝑉 𝐼 𝜺 ̂(𝒓 ′ )𝑑𝑉′𝑑𝑉 (4.19) Der Tensor 𝑻 ̂𝟎 𝑰 (𝑪 ̂𝟎) = ∫ 𝚪 ̂𝟎(𝒓 -𝒓 ′ )𝑑𝑉′ 𝑉 𝐼 kann erneut im Fall von 𝒓 ∈ 𝑉 𝐼 und 𝒓 𝑨 ̂𝑰𝟎 = [ 𝑉 𝐼 𝑉 𝐷𝐼 (𝑰 + 𝑻 ̂𝟎 𝑫𝑰 : 𝚫𝑪 ̂𝑰 𝟎 ⁄ ) + 𝑉 𝐶 𝑉 𝐷𝐼 (𝑰 + 𝑻 ̂𝟎 𝑫𝑰 : 𝚫𝑪 ̂𝑪 𝟎 ⁄ ): ( 𝑨 ̂𝑰𝑪 ) -𝟏 ] -𝟏 (4.21) 𝑉 𝐶 𝑉 𝐼 𝜺 ̅𝑪 𝑑𝑉 ′ 𝑑𝑉 -1 𝑉 𝐼 ∫ ∫ 𝚪 ̂𝟎(𝒓 -𝒓 ′ ): 𝚫𝑪 ̂𝑪 𝟎 ⁄ : 𝑉 𝐶 𝑉 𝐼 (𝜺 ̂(𝒓 ′ ) -𝜺 ̅𝑪 )𝑑𝑉 ′ 𝑑𝑉 (4.22) Einschluss Beschichtung Referenzmedium 𝑨 ̂𝑰𝑪 umschrieben werden: 𝜺 ̅𝑰 = 𝜺 ̂𝟎 -𝑻 ̂𝟎 𝑰 : 𝚫𝑪 ̂𝑰 𝟎 ⁄ : 𝜺 ̅𝑰 -∆𝑻 ̂𝟎 𝑰 : 𝚫𝑪 ̂𝑪 𝟎 ⁄ : 𝜺 ̅𝑪 (4.24) Entsprechend besteht in Gl. (4.24) unter Berücksichtigung von Gl. (4.17) und (4.18) die Grundlage zur Berechnung des nach Abbildung 4.2 benötigten Dehnungs-konzentrationstensors 𝑨 ̂𝑰𝑪 . Dieser wird nach Gl. (4.20) mit der Abhängigkeit von 𝜺 ̅𝑰 und 𝜺 ̅𝑪 bezeichnet und für das dargestellte Vorgehen im DI-Modell nach Gl. (4.24) mit 𝑨 ̂𝑰𝑪,𝟏 beschrieben: 𝑨 ̂𝑰𝑪,𝟏 = [𝑰 + 𝑻 ̂𝟎 𝑰 ∶ 𝚫𝑪 ̂𝑰 𝟎 ⁄ -𝑉 𝐼 𝑉 𝐷𝐼 (𝑰 + 𝑻 ̂𝟎 𝑫𝑰 : 𝚫𝑪 ̂𝑰 𝟎 ⁄ )] -1 : [ 𝑉 𝐶 𝑉 𝐷𝐼 (𝑰 + 𝑻 ̂𝟎 𝑫𝑰 : 𝚫𝑪 ̂𝑪 𝟎 ⁄ ) -∆𝑻 ̂𝟎 𝑰 ∶ 𝚫𝑪 ̂𝑪 𝟎 ⁄ ] (4.25) erweitert: 𝜺 ̅𝑫𝑰 -𝜺 ̅𝑰 = [𝑻 ̂𝟎 𝑰 -𝑉 𝐼 𝑉 𝐷𝐼 𝑻 ̂𝟎 𝑫𝑰 ] : 𝚫𝑪 ̂𝑰 𝟎 ⁄ : 𝜺 ̅𝑰 -𝑉 𝐶 𝑉 𝐷𝐼 𝑻 ̂𝟎 𝑫𝑰 : 𝚫𝑪 ̂𝑪 𝟎 ⁄ : 𝜺 ̅𝑪 der Tensor 𝑻 ̂𝟎 𝜺 ̅𝑫𝑰 = 𝜺 ̅𝑰 = 𝜺 ̂𝟎 -𝑻 ̂𝟎 𝑰 : 𝚫𝑪 ̂𝑰 𝟎 ⁄ : 𝜺 ̅𝑰 -1 𝑉 𝐼 ∫ ∫ 𝚪 ̂𝟎(𝒓 -𝒓 ′ ): 𝚫𝑪 ̂𝑪 𝟎 ⁄ : 𝑉 𝐷𝐼 𝜺 ̅𝑪 𝑑𝑉 ′ 𝑑𝑉 + 1 𝑉 𝐼 𝑉 𝐼 𝑉 𝐼 𝑉 𝐼 ∫ ∫ 𝚪 ̂𝟎(𝒓 -𝒓 ′ ): 𝚫𝑪 ̂𝑪 𝟎 ⁄ : 𝜺 ̅𝑪 𝑑𝑉 ′ 𝑑𝑉 (4.23) + 1 𝑉 𝐶 𝑉 𝐼 𝑉 𝐼 ∫ ∫ 𝚪 ̂𝟎(𝒓 -𝒓 ′ ): 𝚫𝑪 ̂𝑪 𝟎 ⁄ : 𝜺 ̂(𝒓 ′ )𝑑𝑉′𝑑𝑉

Das gesamte RVE wird mit einer homogenen äußeren Dehnung 𝜺 ̂𝟎 belastet. Basierend auf der Definition des RVE in Abbildung 4.1 wird der heterogene Anteil 𝜹𝑪 ̂ des Steifigkeitstensors in Gl. (4.8) wie folgt aufgeteilt: 𝜺 ̂𝟎 Einschluss (Inclusion) 𝑪 ̂𝟎 𝑪 ̂𝑰, 𝑽 𝑰 𝑪 ̂𝑪, 𝑽 𝑪 Beschichtung (Coating) Weiterhin werden die mittleren Dehnungen des Einschlusses, der Beschichtung sowie der gesamten DI berechnet. Die entsprechenden Kenngrößen sind durch einen Überstrich nach Gl.

(4.16) gekennzeichnet. Dabei wird die Mittelung der Dehnung 𝜺 ̂𝜶 über ein Volumen 𝑉 𝛼 für 𝛼 = 𝐼, 𝐶, 𝐷𝐼 beschrieben. Die Kombination von Gl. (4.16) mit Gl. (4.15) ermöglicht die Berechnung der mittleren Dehnung 𝜺 ̅𝑫𝑰 in der Double-Inclusion zu: 𝑫𝑰 vom viskoelastischen Modul 𝑪 ̂𝟎 des Referenzmediums sowie der äußeren ellipsoiden Geometrie des Einschlusses mit dem Volumen 𝑉 𝐷𝐼 ab [90, 136]. Zudem kann die mittlere Dehnung 𝜺 ̅𝑫𝑰 über eine Volumenmittelung der gemittelten Dehnungen des Einschlusses 𝜺 ̅𝑰 und der Beschichtung 𝜺 ̅𝑪 beschrieben werden: ′ ∈ 𝑉 𝐼 sowie eines ellipsoiden Einschlusses als homogen angesehen werden. Es ist anzumerken, dass der Tensor 𝑻 ̂𝟎 𝜶 (𝛼 = 𝐼, 𝐷𝐼) mit dem klassischen Eshelby-Tensor 𝑺 ̂𝜶 über den Zusammenhang 𝑻 ̂𝟎 𝜶 = 𝑺 ̂𝜶: (𝑪 ̂𝟎) -𝟏 verknüpft ist [137]. Zusammenfassend werden mit Gl. (4.17), (4.18) und (4.19) drei analytische Gleichungen zur Beschreibung des Einschlusses sowie der DI anhand der mittleren Dehnungen 𝜺 ̅𝑪 sowie 𝜺 ̅𝑰 formuliert. Somit können die in Abbildung 4.2 dargestellten Dehnungskonzentrationstensoren eingeführt werden: 𝜺 ̅𝑰 = 𝑨 ̂𝑰𝑪 : 𝜺 ̅𝑪 𝜺 ̅𝑰 = 𝑨 ̂𝑰𝟎 : 𝜺 ̅𝟎 (4.20) Werden Gl. (4.17) und (4.18) gleichgesetzt, wird die Abhängigkeit der Konzentrationstensoren 𝑨 ̂𝑰𝟎 und 𝑨 ̂𝑰𝑪 wie folgt beschrieben: Zur Berechnung von 𝑨 ̂𝑰𝟎 ist weiterhin der Konzentrationstensor 𝑨 ̂𝑰𝑪 mit einem Ansatz zur Auflösung des Integrals in Gl. (4.19) auszuwerten. Hierfür werden im nächsten Schritt das klassische DI-Modell sowie die als RDI-Modell bezeichnete Erweiterung erläutert. 1. DI-Modell: Die gemittelte Dehnung über den Einschluss 𝐼 kann mit dem klassischen Vorgehen nach Hori et al. [90] formuliert werden. Hierbei wird zunächst das gesamte Volumenintegral in Gl. (4.19) in zwei Anteile aufgeteilt: 𝜺 ̅𝑰 = 𝜺 ̂𝟎 -𝑻 ̂𝟎 𝑰 : 𝚫𝑪 ̂𝑰 𝟎 ⁄ : 𝜺 ̅𝑰 -1 𝑉 𝐼 ∫ ∫ 𝚪 ̂𝟎(𝒓 -𝒓 ′ ): 𝚫𝑪 ̂𝑪 𝟎 ⁄ : Abbildung 4.2: Beschreibung der Dehnungskonzentrationstensoren im RVE der DI Der Dehnungskonzentrationstensor des Einschlusses 𝑨 ̂𝑰𝟎 wird nach Gl. (4.21) mit dem ermittelten Wert von 𝑨 ̂𝑰𝑪,𝟏 in Gl. (4.25) berechnet und als 𝑨 ̂𝑰𝟎,𝟏 angegeben.

2. RDI-Modell: Das im Rahmen der vorliegenden Arbeit entwickelte RDI-Modell basiert auf der Modifikation des DI-Modells durch Aboutajeddine et al. [96]. Dieses Modell wird zur Berücksichtigung der Beschichtung des Einschlusses sowie der Beschreibung linearviskoelastischer Eigenschaften erweitert. An dieser Stelle wird als Ausgangspunkt ebenfalls Gl. (4.19) betrachtet. Mit dem Ersetzen von 𝜺 ̂𝟎 nach Gl. (4.17) wird Gl. (4.19) zunächst

  Koeffizienten an die experimentellen Literaturwerte angepasst. Die verwendeten Relaxationszeiten 𝜏 𝑖 , die Relaxationsmoduln 𝐸 𝑖 sowie der Gleichgewichtsmodul 𝐸 ∞ sind in Tabelle 4.2 aufgetragen.

	Relaxationszeit 𝝉 𝒊 [s]	Relaxationsmodul 𝑬 𝒊 [MPa]
	12.038 × 10 -8		320.3	
	58.455 × 10 -8		293.7	
	28.392 × 10 -7 13.787 × 10 -6	1. Werkstoffkennwert	235.3 86.88	2. Werkstoffkennwert
	Matrix 66.950 × 10 -6	Komplexer Modul 𝐸 * :	18.79	Kompressionsmodul:
	(linear-viskoelastisch) 32.526 × 10 -5 15.802 × 10 -4	Verallgemeinertes Maxwell-4.283 Modell mit Prony-Koeffizienten 2.488	3500 MPa
	Füllstoff (elastisch) 76.765 × 10 -4 37.271 × 10 -3 18.103 × 10 -2	Elastizitätsmodul: 70000 MPa	0.891 0.394 0.237	Querkontraktionszahl: Quasi-inkompressibel (verwendet: 0.499)
	Interphase (linear-viskoelastisch) 87.945 × 10 -2 42.705 × 10 -1	Komplexer Modul 𝐸 * : Beschrieben in Abhängigkeit des Matrixwerkstoffs (siehe Gl. (4.54)) 0.870 × 10 -2 0.271 × 10 -3	Kompressionsmodul: 3500 MPa
		𝐸 𝐶 * (𝜔) = 𝐸 𝑀𝐺 * + 𝑥(𝐸 𝑀 * (𝜔) -𝐸 𝑀𝐺 * )	(4.53)
	Hierbei gilt 𝐸 𝑀𝐺 * = 𝐸 𝑀𝐺 ′ , da der Verlustmodul für die Annahme eines elastischen Werkstoffs
	mit 𝐸 𝑀𝐺 ′′ = 0 nicht existiert. Der dargestellte Faktor 𝑥 ∈ [0,1] wird in der vorliegenden Arbeit
	unverändert mit einem Wert von 0.95 der Untersuchung nach Diani et al. entnommen. Es ist
	anzumerken, dass im Nachfolgenden alle Eigenschaften des Verbundwerkstoffs ohne

Tabelle 4.1: Materialparameter der einzelnen homogenen Phasen des Verbundwerkstoffs nach Diani et al. [139] zur Kalibrierung des RDI-Modells Das linear-viskoelastische Werkstoffverhalten der Matrix sowie der Interphase wird mittels eines verallgemeinerten Maxwell-Modells mit 12 Paaren der Prony-Koeffizienten 𝐸 𝑖 und 𝜏 𝑖 nach Diani et al. [139] beschrieben. Zur Darstellung des komplexen Moduls des Matrixmaterials im Frequenzbereich werden die in Abschnitt 2.4.1 beschriebenen Gl. (2.2), (2.12) und (2.13) angewandt. Dabei sind die experimentellen DMA-Ergebnisse der Kautschuk-Matrix in Abbildung 4.8 anhand der definierten Prony-Koeffizienten abzubilden und in dem RDI-Modell zu implementieren. Um die linear-viskoelastischen Eigenschaften des Matrixmaterials in Abbildung 4.8 anhand Gl. (2.12) und (2.13) abzubilden, werden die Prony-Gleichgewichtsmodul: 𝐸 ∞ = 2.3 MPa Tabelle 4.2: Angepasste Prony-Koeffizienten zur Beschreibung der experimentellen DMA-Ergebnisse des linear-viskoelastischen Matrixmaterials in Abbildung 4.8 nach Diani et al. [139] Anhand von Abbildung 4.8 kann die Berechnung der frequenzabhängigen Speicher-sowie Verlustmoduln des Matrixmaterials mit den in Tabelle 4.2 dargestellten Prony-Koeffizienten als auch Gl. (2.12) und (2.13) validiert werden. Der komplexe Modul der Interphase wird in Abhängigkeit des dargestellten linearviskoelastischen Matrixwerkstoffs bestimmt, da die Interphase als ein modifiziertes Matrixmaterial anzusehen ist [139]. Nach dieser Studie wird der komplexe Modul der Interphase 𝐸 𝐶 * (𝜔) in Abhängigkeit des komplexen Moduls der Matrix 𝐸 𝑀 * (𝜔) sowie dem konstanten elastischen Modul des Matrixmaterials im Glaszustand 𝐸 𝑀𝐺 * definiert: Anpassung oder Modifikationen zur Evaluierung des RDI-Modells verwendet werden.

  mécaniques comme inhomogènes et anisotropes. Cela signifie que le comportement mécanique des matériaux composites est dépendant du lieu et de la direction de la contrainte en raison des fibres de renforcement qui sont incorporées dedans. L'anisotropie est due dans ce cas à une orientation de fibre spécifique au composant dans le processus de moulage par injection. Si le composite est chargé dans le sens de la fibre, la résistance, la rigidité et la résistance à la traction augmentent par rapport au matériau de la matrice seule. En cas de charge perpendiculaire au sens de la fibre, le module d'élasticité est augmenté, tandis que la résistance à la traction reste pratiquement inchangée. En raison de ce comportement complexe du matériau, la matrice polymère constitue le point fort de la modélisation micromécanique.Les propriétés de la matière de matrice thermoplastique sont présentées ci-dessous. L'accent dans ce contexte est mis sur le comportement de déformation viscoélastique linéaire. L'influence du temps et de la température dans le cadre des propriétés viscoélastiques linéaires permet de conclure que les températures élevées ont un effet analogue sur le comportement mécanique par rapport à des taux d'allongement faibles. Sur la base de cette observation et de l'hypothèse de mécanismes macromoléculaires identiques comme source de la dépendance au temps et à la température, le principe d'équivalence temps-température peut être appliqué[START_REF] Schwarzl | Polymermechanik: Struktur und mechanisches Verhalten von Polymeren[END_REF]. Le comportement du matériau spécifique pour un taux d'allongement et une température donnés est alors reproduit à l'identique en cas d'augmentation de la température ainsi que d'un accroissement équivalent du taux d'allongement. La réponse du matériau est représentée de façon appropriée même en cas de basse température et d'un taux d'allongement réduit. En raison de cette superposition, nous pouvons par exemple déduire le comportement du matériau à basse température et sur de longues périodes grâce à un bref essai à températures élevées. Il est ainsi possible de raccourcir une étude de longue durée en modifiant les conditions de température[START_REF] Stommel | FEM zur Berechnung von Kunststoff-und Elastomerbauteilen[END_REF]. À l'inverse, il est possible, à partir d'une mesure dans lequel aucun écoulement plastique ou aucun endommagement ne se produit. L'étude du matériau s'effectue donc à charge dans le domaine élastique, ce qui peut permettre ainsi de déduire une caractérisation des propriétés viscoélastiques linéaires. Le comportement du matériau viscoélastique linéaire est déterminé à partir de la réponse du matériau à l'excitation dynamique. Pour cela, le comportement du matériau est mesuré comme la réponse à la déformation ou à la contrainte par le capteur de force et de déplacement, et l'amplitude ainsi que le déphasage résultants sont alors évalués[START_REF][END_REF]. Dans le cadre de ce travail, le matériau est soumis à des forces de traction sous la contrainte d'une déformation sinusoïdale. Le déphasage entre la contrainte et la déformation d'un matériau viscoélastique à l'état d'équilibre est illustré à la figure 2.5, page 17, pour une oscillation sinusoïdale.Les paramètres pour décrire le comportement du matériau viscoélastique sont calculés à partir des valeurs mesurées de l'AMD avec les relations représentées dans les équations (2.2) à (2.5) en page 18[START_REF] Ehrenstein | Praxis der thermischen Analyse von Kunststoffen[END_REF]. Le module complexe 𝐸 * est calculé à partir des amplitudes de la tension dynamique 𝜎 𝐴 et de la déformation dynamique 𝜀 𝐴 . En fonction de l'angle de phase, 𝛿 le module de stockage 𝐸 ′ ainsi que le module de perte 𝐸 ′′ représentent les parties réelle et imaginaire du module complexe. Le module de stockage décrit la rigidité du matériau viscoélastique. Le module de perte est une mesure du travail dissipé de manière irréversible pendant le processus de charge et décrit les propriétés des matériaux visqueux. À partir du facteur de perte, 𝑡𝑎𝑛 𝛿 est la mesure de la perte d'énergie lors d'une vibration ou lors de l'amortissement mécanique de l'ensemble du système. Pour cette raison, le facteur de perte est également désigné en tant que mesure de la viscoélasticité d'un polymère[START_REF] Stommel | FEM zur Berechnung von Kunststoff-und Elastomerbauteilen[END_REF].

	à basses températures, de caractériser le comportement d'un matériau pour des taux
	d'allongement très élevés, comportement inconnu dans le contexte des méthodes de mesure
	existantes. Afin d'appliquer ces effets, une relation qualitative est donc primordiale entre l'influence du temps et l'influence de la température. La loi d'Arrhenius est utilisée [74] dans ce but : une augmentation de température de 10 K correspond à une réduction par dix du taux d'allongement. Dans le présent travail, le principe de mesure de l'analyse mécanique dynamique (AMD) est utilisé pour des études expérimentales sur l'équivalence temps-température. En considérant ce principe d'équivalence, le comportement du matériau viscoélastique linéaire peut être représenté sur un domaine temporel ou fréquentiel étendu. Un essai est sollicité pour cela sous contrainte ou déformation constante, de manière analogue aux essais de fluage ou de relaxation. Cette contrainte se produit au cours de l'AMD comme une excitation sinusoïdale dynamique par l'intermédiaire d'un excitateur de vibration. Étant donné le comportement contrainte-déformation du matériau analysé, un niveau de peuvent être mesurés à partir d'un seul échantillon sur un domaine temporel ou fréquentiel étendu. La fréquence d'excitation et la température ambiante varient pour une amplitude de déformation constante dans un procédé de mesure, de sorte que pour chaque température plusieurs courbes de mesures sont disponibles pour un domaine de fréquence défini. Il en résulte que les valeurs définies dans les équations (2.2) à (2.5) en page 18 peuvent être calculées comme fonction des deux influences/grandeurs. Les courbes maîtresses développées charge est choisi Un avantage essentiel des mesures à l'aide de l'AMD est que les paramètres viscoélastiques grâce à l'utilisation du principe d'équivalence temps-température de 𝐸 ′ (𝜔) et 𝐸 ′′ (𝜔)

la description des propriétés effectives du composite

  .13 (b) pour une fibre dans le plan de coupe (page 44). À cet égard, l'échantillon est tourné d'un angle de 45 ° sur la table tournante après chaque mesure, de sorte que, pour chaque fibre, huit valeurs de l'épaisseur de l'interphase peuvent être évaluées. Pour la confirmation statistique des résultats des mesures, 40 essais de nano-scratch ont été effectués sur cinq fibres. L'évaluation de l'augmentation de la courbe des forces normales mesurées est adaptée selon la procédure de Hodzic et al.[START_REF] Hodzic | The nano-scratch technique as a novel method for measurement of an interphase width[END_REF] pour les résultats présents. Pour contrôler une profondeur de pénétration définie, une augmentation de la force normale nécessaire est mesurée en raison des différentes propriétés mécaniques de la matrice et des fibres. Un profil représentatif de la force normale en fonction du mouvement est représenté sur le graphique 3.14 en page 45. Si une liaison directe entre fibre et matrice sans interphase existe dans le matériau composite étudié, une augmentation constante des valeurs mesurées est identifiée. Les résultats de mesure du PBT-GF20 prouvent différentes augmentations au niveau de la transition de la force normale entre la matrice et la fibre, qui relèvent de l'existence d'une couche intermédiaire ayant des propriétés mécaniques modifiées. L'évaluation de ces augmentations en fonction du déplacement du pénétrateur permet une conclusion sur la propagation géométrique de l'interphase. La caractérisation géométrique illustrée en figure 3.14 (page 45) du matériau composite total, la loi des mélanges est appliquée. Pour cela, deux hypothèses doivent être formulées : en premier lieu, seule une géométrie de fibre cylindrique est prise en compte. En second lieu, nous considérons une formation homogène de l'interphase pour l'ensemble de la fibre de verre en raison des résultats de la figure3.15 (page Sur la base des résultats expérimentaux ci-dessus, une approche micromécanique a été développée dans la thèse afin de prendre en compte à la fois les propriétés anisotropes, viscoélastiques linéaires ainsi que l'influence d'une interphase fibre/matrice pour les matériaux composites renforcés par des fibres courtes. À la lumière des méthodes d'homogénéisation introduites par la suite, une approche en deux étapes sera développée dans le cadre du présent ouvrage. Dans la première étape, un modèle modifié de la Double Inclusion (DI) d'après Aboutajeddine et al.[START_REF] Aboutajeddine | The double-inclusion model: a new formulation and new estimates[END_REF] est repris et étendu pour décrire des matériaux composites à trois phases viscoélastiques. Sur cette base, le calcul des modules viscoélastiques effectifs du composite est effectué selon le schéma d'homogénéisation de Mori-Tanaka dans une deuxième étape[START_REF] Mori | Average Stress in Matrix and Average Elastic Energy of Materials with Misfitting Inclusions[END_REF]. Cette homogénéisation classique est ici reformulée pour déterminer les tenseurs de localisation (ou concentration) dans la fibre, l'interphase et la matrice. L'approche en deux étapes présentée est ensuite évaluée aussi bien sur la base de modèles micromécaniques existants que sur celle des résultats expérimentaux[START_REF] Schöneich | A coated inclusion-based homogenization scheme for viscoelastic composites with interphases[END_REF]. Le module de compression ou de cisaillement macroscopique est déterminé avec un comportement isotrope de chaque phase et pour des inclusions sphériques[START_REF] Hervé | n-Layered inclusion-based micromechanical modelling[END_REF] ou cylindriques[START_REF] Hervé | Elastic behaviour of multiply coated fibre-reinforced composites[END_REF]. Il est montré que la description du module élastique effectif de compressibilité est identique à celle des solutions analytiques. De manière similaire au modèle de DI avancé, les résultats du modèle MI présentés par rapport à différents contrastes de phase, aux fractions volumiques et aux rapports d'aspect proposent une prédiction améliorée par rapport au modèle classique MI[START_REF] Dinzart | Homogenization of multi-phase composites based on a revisited formulation of the multi-coated inclusion problem[END_REF]. L'effet des interphases au niveau des interfaces peut être présenté sur une Il est observé ici que la viscosité de l'interphase influence le comportement des matériaux principalement dans le domaine des basses fréquences. La description, fonction de la fréquence, de l'influence d'une interphase viscoélastique est également réalisée dans une étude réalisée par Fisher et Brinson[START_REF] Fisher | Viscoelastic interphases in polymer-matrix composites: theoretical models and finite-element analysis[END_REF] pour des composites unidirectionnels renforcés par des fibres longues. Le comportement effectif du matériau est modélisé au moyen d'une extension de l'approche de Benveniste et al.[START_REF] Benveniste | Stress fields in composites with coated inclusions[END_REF] et comparé avec le modèle de Mori-Tanaka. environnante d'après Hori et Nemat-Nasser[START_REF] Hori | On two micromechanics theories for determining micromacro relations in heterogeneous solids[END_REF]. Le comportement viscoélastique effectif du composite est ensuite déterminé en se basant sur le modèle classique DI et sur Mori-Tanaka, et offre des résultats cohérents en comparaison à la méthodologie de Le modèle RDI a été tout d'abord évalué, en comparaison au modèle DI, pour le cas particulier des inclusions et enrobages sphériques au moyen de la solution de référence analytique d'après Hervé et Zaoui[START_REF] Hervé | Modelling the effective behavior of nonlinear matrix-inclusion composites[END_REF]. Sur la base des figures 4.4 à 4.7 (page 66 à 69), il est visible que l'approche développée RDI fournit une précision améliorée par rapport au modèle DI. Il convient à cet égard de souligner que le calcul du module de compressibilité effectif dans le modèle RDI correspond exactement au modèle de référence pour toute fraction volumique 𝑓 𝐷𝐼 . En outre, le module de cisaillement effectif peut être calculé dans le cas du modèle RDI et est en bon accord avec le modèle de référence, alors que, pour des fractions volumiques 𝑓 𝐷𝐼 , le modèle DI connaît des écarts importants.Sur la base de la validation réussie du modèle RDI au moyen de modèles micromécaniques, Pour un petit pourcentage de matériau de remplissage avec l'interphase du matériau M5 (𝑓 𝐷𝐼 = 0.08), le module de stockage peut être représenté indépendamment de la fréquence avec une grande précision pour les deux modèles. En outre, le module de perte est suffisamment approximé, tout particulièrement dans une plage de fréquences comprises entre 10 1 Hz et 10 6 Hz. Les écarts pour les fréquences basses ou très élevées sont principalement dus aux coefficients de Prony du matériau de la matrice, étant donné que des écarts identiques sont calculés pour le Une illustration des résultats de mesure avec une précision analogue au matériau M5 est cependant atteinte pour des fréquences supérieures à 10 3 Hz.En résumé, une augmentation de la fraction volumique de DI au moyen des modèles de d'homogénéisation appliqués conduit à une sous-estimation du module complexe. Toutefois les données obtenues expérimentalement et numériquement convergent pour des fractions volumiques élevées dans la gamme de fréquences à partir de 10 3 Hz. C'est pour cette raison que le modèle RDI développé est utilisable pour des matériaux composites avec un pourcentage en volume équivalent au matériau M30 appliqué. Les paramètres des matériaux 𝑓 𝐶 et 𝑥 sont à prendre en considération pour optimiser les résultats numériques dans le cas de fractions de volume élevées > 30 %. Ces paramètres introduits par Diani et al.[START_REF] Diani | Micromechanical modeling of the linear viscoelasticity of carbon-black filled styrene butadiene rubbers: The role of the fillerrubber interphase[END_REF] selon l'équation (4.53) en page 71 avaient été ajustés dans l'étude mentionnée pour calibrer un modèle de matériau auto-cohérent « 4-phases » établi selon Maurer[START_REF] Maurer | An Interlayer Model to Describe the Physical Properties of Particulate Composites[END_REF]. Il est ainsi possible que les valeurs données de 𝑓 𝐶 et 𝑥 ne représentent pas un choix optimal pour la mise en 𝑓 𝐼 des fibres de verre dans le PBT-GF20 peut être calculée par le pourcentage en poids donné de 11.6 %. La géométrie des fibres de verre courtes est décrite avec un rapport d'aspect de la longueur de la fibre au diamètre de la fibre. Cette valeur est déterminée en tenant compte d'essais de calcination des éprouvettes AMD. En analysant les fibres restantes après calcination par microscopie optique, une longueur moyenne de 143.4 µm est déterminée. Ensuite, un aspect ratio de 10.2 est calculé et introduit dans le modèle RDI pour calculer le comportement effectif du composite. La prise en considération des propriétés viscoélastiques linéaires peut s'effectuer soit pour des points d'appui définis de l'évolution de la fréquence, soit sur toute la plage de fréquences au moyen des éléments de Prony selon l'équation (2.12) en page 21. Dans le cadre de la présente étude, deux méthodes sont prises en compte dans le code MATLAB ® développée.La fraction volumique de la matrice est calculée avec 𝑓 𝑀 = 1 -𝑓 𝐼 -𝑓 𝐶 . La fraction volumique de l'interphase fibre/matrice 𝑓 𝐶 est définie par la méthodologie « nano-scratch ».

	Comportement viscoélastique linéaire des composites à fibres coutres
	avec interphases
	En plus des solutions analytiques, un schéma d'homogénéisation de type Mori-Tanaka [82] est utilisée pour l'homogénéisation des composites à fibres. De manière indépendante, Benveniste et al. [89] ont calculé les champs de contraintes dans des composites à fibres recouvertes d'enrobages. En raison de la modification de l'approche classique de Mori-Tanaka, le revêtement de la fibre peut être considéré comme une phase indépendante avec son propre comportement mécanique dans la description du comportement effectif d'un matériau [89]. Hori et Nemat-Nasser [90] ont introduit le modèle à double-inclusion (DI) pour tenir compte des inclusions enrobées d'une géométrie ellipsoïde quelconque dans un milieu anisotrope de L'influence d'une interphase fibre/matrice sur les propriétés mécaniques macroscopiques d'un Aboutajeddine et al. matériau composite est difficile à estimer. L'importance d'une interphase microscopique dans base micromécanique également en combinant les opérateurs interfaciaux de Hill [98-100] Le présent travail considère les avantages d'une homogénéisation en deux étapes dans le les thermoplastiques renforcés par des fibres de verre courtes ne peut pas être quantifiée avec l'application des fonctions de Green [101-103]. Ces solutions ont été ensuite étendues contexte des approches proposées pour l'homogénéisation de composites multiphasés linéaires directement, en particulier à cause du manque d'informations concernant les propriétés pour décrire les composites élastiques avec des inclusions enrobées multiples par Lipinski et al. [104], et par Berbenni et al. [105] en incorporant les déformations thermiques (ou « eigenstrains »). Toutes les méthodes micromécaniques décrites précédemment pour l'homogénéisation d'un composite multiphasique sont applicables uniquement pour décrire les propriétés linéaires élastiques des différentes phases. L'influence d'une interphase viscoélastique dans un composite renforcé par des fibres longues unidirectionnelles a été étudiée dans une étude viscoélastiques. Un modèle reconsidéré de double inclusion (RDI) est développé sur la base du modèle DI développé par Aboutajeddine et al. [96], qui permet à la fois l'intégration de la géométrie d'interphase définie expérimentalement, et la prise en compte des propriétés linéaires viscoélastiques d'un matériau hétérogène contenant 3 phases : les inclusions élastiques, la matrice viscoélastique et les interphases viscoélastiques [112]. À la fois, la détermination expérimentale d'une interphase fibre/matrice et la caractérisation des propriétés viscoélastiques linéaires d'un thermoplastique renforcé en fibres courtes PBT-GF20 peuvent être utilisées à cet effet. mécaniques locales. Dans la section suivante, une combinaison entre la modélisation micromécanique et la caractérisation expérimentale est présentée dans le but de déterminer l'influence de l'interphase fibre/matrice sur les propriétés viscoélastiques linéaires du composite. Le modèle RDI précédemment introduit est ici calibré à l'aide des résultats expérimentaux de la section 3 pour le matériau composite renforcé en fibres courtes PBT-GF20 avec une matrice linéaire viscoélastique ainsi que pour des inclusions ellipsoïdales avec interphases homothétiques. 5.1 celles de la matrice et des fibres à partir des mesures et des valeurs de la littérature. C'est pour cela que des propriétés mécaniques différentes de l'interphase sont sélectionnées et leur impact sur le comportement viscoélastique effectif calculé du composite est examiné dans la Modèle RDI pour Les propriétés mécaniques de l'interphase identifiée ne sont pas connues contrairement à section suivante.
	de l'épaisseur de la couche d'interphase montre la division en deux zones représentatives. L'interaction du revêtement avec le matériau de la matrice provoque le développement d'une interphase tendre, alors qu'une couche intermédiaire plus dure est détectée dans la proximité de la fibre. Avec ces résultats expérimentaux, l'épaisseur de la couche d'interphase fibre/matrice dans PBT-GF20 peut être caractérisée comme un total de deux domaines identifiés. Ainsi, pour les valeurs mesurées en figure 3.14, nous obtenons une épaisseur d'interphase de 0.68 µm. L'épaisseur moyenne de l'interphase de tous les essais est déterminée égale à 0.652 µm, ce qui permet un calcul des fractions massique et volumique de l'interphase dans l'ensemble du matériau composite PBT-GF20. Avec un rayon de fibre de 7 µm et l'épaisseur moyenne d'interphase, une fraction volumique de 16.3 % de l'interphase peut être calculée sur une fibre. Avec une densité donnée de 1000 kg/m³ dans le domaine des liaisons fibre-matrice d'après Petersen et al. [21], il résulte une fraction massique de 7.2 %. Pour calculer le pourcentage de Homogénéisation des composites à fibres courtes Comme expliqué à la section 2.3, une matière thermoplastique renforcée par des fibres courtes est inhomogène et possède des propriétés anisotropes. Des méthodes d'homogénéisation micromécaniques à partir desquelles l'anisotropie est prise en compte, sont développées pour calculer le comportement macroscopique du composite. Une illustration des différentes approches d'homogénéisation de base selon Reuss et Voigt [79, 80], Eshelby [81] et Mori-Tanaka [82], ainsi que de l'approche classique autocohérente [83] a été résumée par les ouvrages de Kaiser [16] et Bornert et al. [84]. Sur la base de ces méthodes d'homogénéisation, l'interphase 4.1 différents modèles peuvent être appliqués pour décrire des composites multiphasés en tenant compte d'une matrice et d'une interphase viscoélastiques et d'une topologie composite à inclusions enrobées définie au préalable. Une description micromécanique globale de composites à inclusions enrobées multiphasés au moyen d'une modélisation analytique a été présentée par Hervé et Zaoui [85, 86]. Celle-ci est basée sur le modèle des sphères composites développé par Hashin [87] et sur la détermination du comportement élastique effectif d'après le modèle d'autocohérent généralisé de Christensen environnant. Avec cette simplification, la description supplémentaire du tenseur de localisation entre le milieu homogène de référence et l'inclusion est supprimée, l'inclusion interagit exclusivement avec la phase adjacente. Il ne reste ainsi comme interaction qu'un tenseur de localisation entre l'inclusion et la phase enrobant l'inclusion (revêtement). Cette opération permet d'augmenter les capacités prédictives du modèle par rapport au modèle classique DI [96]. Cette approche améliorée DI a été aussi développée par Dinzart et al. [97] pour les composites poly-phasés élastiques. Un modèle auto-cohérent pour n+1 phases basé En outre, une simulation par éléments finis à deux dimensions montre qu'une prise en compte décrire des résultats viscoélastiques linéaires de l'AMD pour des matériaux composites avec Cette approche holistique micromécanique est qualifiée de modèle DI reconsidéré (RDI). Le interphases. L'avantage du modèle RDI développé par rapport au modèle de référence modèle RDI est formulé avec le principe de correspondance en utilisant la transformation de analytique selon Hervé et al. [138] est l'application du modèle RDI aux composites sans Laplace-Carson entièrement dans le domaine fréquentiel afin de tenir compte des effets limitation à une géométrie sphérique de matière de remplissage ou d'interphase. Ainsi, le linéaires-viscoélastiques. En plus du modèle RDI, les tenseurs de concentration du modèle comportement d'un matériau anisotrope viscoélastique linéaire d'un thermoplastique renforcé classique DI sont en outre mis en oeuvre d'après Hori et Nemat-Nasser [90] et décrits avec la en fibres de verre courtes avec une interphase fibre/matrice peut aussi être représenté en démarche d'homogénéisation identique pour le comparer au présent modèle RDI. Les deux approches micromécaniques sont appliquées pour calculer le comportement viscoélastique utilisant le modèle RDI développé dans cette thèse.

et al.

[START_REF] Christensen | Solutions for effective shear properties in three phase sphere and cylinder models[END_REF]

. Hervé et Zaoui ont décrit un matériau composite constitué d'une phase de matrice avec des inclusions composites sphériques à enrobages sphériques, qui à son tour est entouré par un milieu homogène équivalent. référence. En appliquant des contraintes ou des déformations macroscopiques éloignées, les champs obtenus localement aussi bien dans l'inclusion que dans le revêtement peuvent être calculés de manière analytique à partir de tenseurs de localisation de la déformation.

Une reformulation du modèle DI classique pour un matériau composite à deux phases est décrite par Aboutajeddine et al.

[START_REF] Aboutajeddine | The double-inclusion model: a new formulation and new estimates[END_REF]

. Ici, l'inclusion d'une phase matrice et d'un milieu de référence est prise en compte de manière similaire au modèle DI. Le milieu homogène de référence ne constitue pas une troisième phase, car il est exclusivement utilisé pour décrire les contraintes ou les déformations macroscopiques. D'après Aboutajeddine et al.

[START_REF] Aboutajeddine | The double-inclusion model: a new formulation and new estimates[END_REF]

, la solution du tenseur de localisation de déformation peut tout d'abord être déterminée analytiquement avec précision dans l'inclusion avec la solution classique d'Eshelby

[START_REF] Eshelby | The Determination of the Elastic Field of an Ellipsoidal Inclusion, and Related Problems[END_REF]

. Par la suite, l'interaction des inclusions avec le matériau environnant est décrite sur la base de l'hypothèse que le milieu homogène de référence présente les propriétés mécaniques du matériau sur l'approche de Aboutajeddine et al. a été développé à cet effet en utilisant l'approche de modèle aux inclusions multi-enrobées (MI-modèle « multi-coated inclusions » en anglais)

[START_REF] Dinzart | Homogenization of multi-phase composites based on a revisited formulation of the multi-coated inclusion problem[END_REF]

. précédente de Hashin

[START_REF] Hashin | Composite materials with viscoelastic interphase: Creep and relaxation[END_REF]

. Il est à noter ici que les propriétés viscoélastiques de l'interphase affectent le comportement effectif du matériau composite, en particulier en cas de chargements axiaux. Les effets observés sont discutés, mais sans tenir compte des effets de la température. Dans une étude réalisée par Li et Weng

[START_REF] Li | Effect of a viscoelastic interphase on the creep and stress/strain behavior of fiber-reinforced polymer matrix composites[END_REF]

, le comportement de relaxation et de fluage est étudié au regard de l'influence de l'interphase dans un matériau composite à base de fibres. En utilisant le modèle d'assemblage composite de cylindres de Hashin et Rosen

[START_REF] Hashin | The Elastic Moduli of Fiber-Reinforced Materials[END_REF]

, il a été démontré que le comportement de relaxation et de fluage du matériau composite est fortement dépendant de la fraction volumique de l'interphase qui repose sur une couche intermédiaire viscoélastique. Wei et Huang

[START_REF] Wei | Dynamic effective properties of the particle-reinforced composites with the viscoelastic interphase[END_REF] 

ont réalisé également des études de relaxation et d'atténuation sur les composites renforcés de particules avec une interphase viscoélastique. de l'interphase est nécessaire à la représentation réaliste du comportement macroscopique des matériaux composites dans l'analyse reportée dans

[START_REF] Fisher | Viscoelastic interphases in polymer-matrix composites: theoretical models and finite-element analysis[END_REF]

. Basé sur ce principe, Friebel et al.

[START_REF] Friebel | General mean-field homogenization schemes for viscoelastic composites containing multiple phases of coated inclusions[END_REF] 

utilisent une méthode d'homogénéisation en deux étapes pour la description des composites à fibres avec interphase. Dans une première étape, la fibre est homogénéisée avec l'interphase 4.2 Résumé de la modélisation micromécanique Dans le cadre du présent travail, le modèle DI modifié d'Aboutajeddine et al. [96] est repris et étendu pour décrire les composites viscoélastiques linéaires avec interphases. Cette démarche mise en place par Aboutajeddine et al. [96] est justifiée par la définition de l'enrobage en tant que support de référence pour définir le tenseur de localisation de la déformation associé. La motivation est ici une bonne description mécanique de la structure géométrique du matériau composite, pour lequel l'inclusion est entourée exclusivement par l'enrobage et ne possède donc aucun contact avec le matériau de la matrice. La méthode classique d'homogénéisation de Mori-Tanaka est de plus étendue à un composite à « 3 phases » avec inclusions enrobées. effectif d'un composite à trois phases constitué d'inclusions avec enrobage qui sont incorporées dans la phase matrice. Les propriétés locales des phases individuelles sont prises comme isotropes et viscoélastiques linéaires. l'approche RDI et le modèle de référence sont appliqués pour décrire des composites réels, viscoélastiques linéaires avec interphases. Les propriétés mécaniques du composite calculées dans ce cas sont comparées aux résultats expérimentaux de caoutchoucs styrène-butadiène contenant de la suie. Ces composites hétérogènes sont d'après Diani et al. [139] décrits comme un matériau à trois phases avec des enrobages sphériques, une interphase et une matrice en élastomère pur. Le comportement viscoélastique linéaire du composite, qui est caractérisé expérimentalement, est représenté à la figure 4.9, pages 73/74, en comparaison avec les propriétés des matériaux composites prédites par le présent modèle RDI. Dans la figure 4.9, les paramètres viscoélastiques linéaires calculés sur la base du modèle de référence ainsi que sur celle du modèle RDI présentent une correspondance exacte, quelle que soit la fraction de volume considérée et ce sur tout le domaine de fréquences. Ce résultat est considéré comme une validation des résultats représentés dans les figures 4.4 à 4.7 (pages 66 à 69). Néanmoins, une influence de la fraction volumique est clairement identifiée sur la précision de la prédiction des résultats expérimentaux à la figure 4.9. module de perte à la figure 4.8 (page 72). Le composite M30 présente 𝑓 𝐷𝐼 = 0.39 qui est considéré ici comme la limite supérieure de la fraction volumique utilisable pour le schéma d'homogénéisation de type Mori-Tanaka. Ici, une faible précision de prédiction des approches micromécaniques utilisées est identifiée, en particulier en ce qui concerne les basses fréquences. oeuvre du modèle de DI étendu avec l'homogénéisation de Mori-Tanaka. En ce qui concerne la définition du module complexe de l'interphase dans l'équation (4.53), le paramètre 𝑥 est identifié en particulier comme étant un facteur déterminant pour augmenter les propriétés de l'interphase dans la zone des basses fréquences. Dans le présent travail, les valeurs optimisées des paramètres du matériau 𝑓 𝐶 et 𝑥 sont inchangées par rapport à Diani et al. afin de permettre une validation de la méthodologie RDI sans une nouvelle adaptation des paramètres. On souligne grâce à la figure 4.9 en pages 73/74 qu'une bonne précision de prévision du modèle RDI est atteinte même sans une adaptation des paramètres du matériau qui ont été repris de la publication Diani et al. [139]. En conséquence, le modèle développé RDI, en plus de la comparaison avec des modèles micromécaniques, peut être validé pour À partir de la caractérisation du matériau composite PBT-GF20 représentée expérimentalement dans la section 3, les paramètres de matériau isotrope sont présentés dans le tableau 5.1 pour étalonner le modèle RDI. Les coefficients de Poisson de la matrice du PBT et des fibres de verre seront choisis comme dans une étude de Kaiser et al. [148] pour le ce même composite. En plus du simple module d'élasticité représenté 𝐸 𝐼 (i.e. module d'Young), on note dans cette étude 𝑪 ̂𝑰 le tenseur des modules élastiques des fibres de verre. La donnée du fabricant sur la proportion en poids des fibres de verre de 20 % [117] est examinée et validée par des tests de calcination équivalents à ceux de la section 3.2. Par conséquent, la fraction volumique Le module complexe du matériau de la matrice est réalisé en utilisant les valeurs de mesure de l'AMD dans la figure 3.5 au niveau de la page 36. À partir des données expérimentales, une courbe de référence est créée au moyen du principe d'équivalence temps-température et le parcours dépendant de la fréquence est intégré dans le modèle RDI.

  réalisées d'après la section 3.2 pour les deux matériaux. Les modules complexes de la matrice sont utilisés avec les paramètres matériaux du tableau 5.1 pour étalonner le modèle RDI. À cause de l'influence de l'interphase, diverses courbes maîtresses du comportement effectif viscoélastique linéaire du matériau PBT-GF20 𝐸 * (𝜔) sont calculées avec le modèle RDI.Cette dépendance en fréquence du matériau composite peut être déterminée en parallèle à partir des résultats expérimentaux de l'AMD. Une référence du comportement réel du matériau avec interphase reste ainsi disponible pour être représentée à partir du modèle RDI.En premier lieu, le module complexe du matériau composite sans interphase est calculé avec le modèle RDI comme valeur initiale et représenté sur la figure 5.6. Dans ce contexte, les propriétés mécaniques de l'interphase implémentées dans le modèle RDI sont les mêmes que la matrice. Le comportement effectif calculé du composite est représenté sous forme de la matrice des modules élastiques symboliques complexes dans les équations (5.6) et (5.7), où seuls les composants non nuls sont représentés. À titre de comparaison avec les résultats Dans la présente application de PBT-GF20, une fraction volumique de l'interphase de 2 % et de la fibre de 11.6 % est considérée.Dans ce contexte, l'importance de l'interphase est examinée comme un facteur influant d'amélioration de la précision de la prédiction en comparaison à des propriétés expérimentales et calculées des composites. Pour cela, la méthode inverse décrit précédemment est ensuite réalisé par une définition de l'interphase en ce qui concerne deux aspects :1. la modification des propriétés mécaniques de l'interphase 2. l'influence de l'interphase sur la cristallinité totale du matériau de matrice 1. La modification des propriétés mécaniques de l'interphase : étant donné que les propriétés mécaniques de l'interphase ne sont pas connues, deux hypothèses pour décrire l'interphase sont ici évaluées. Tout d'abord, d'après Diani et al.[START_REF] Diani | Micromechanical modeling of the linear viscoelasticity of carbon-black filled styrene butadiene rubbers: The role of the fillerrubber interphase[END_REF], le comportement viscoélastique linéaire est étudié en fonction de celui de la matrice. C'est pour cela que le rapport décrit dans l'équation (4.53) en page 71 entre les paramètres de la matrice et ceux de l'interphase est introduit, et le module complexe de l'interphase 𝐸 𝐶

	Toutes les valeurs de mesure expérimentales indiquées sont déterminées selon la méthode de
	mesure de l'AMD d'un balayage température/fréquence qui a été expliquée dans la section 3.2,
	dans une zone comprise entre -20 °C et 160 °C ainsi que de 0.5 Hz à 50 Hz. Une température
	de référence de 24 °C est utilisée pour représenter le comportement du matériau
	viscoélastique linéaire en utilisant le principe d'équivalence temps/température à température
	ambiante.
	En comparant modèle et expérience, la figure 5.6 illustre une différence significative entre les
	modules complexes de PBT-GF20 expérimental et calculé pour 𝐸 𝐶 * (𝜔) = 𝐸 𝑀 * (𝜔). Un écart
	élevé de la solution numérique obtenue par la modélisation micromécanique RDI est obtenu
	par rapport aux mesures expérimentales de PBT-GF20 surtout pour les basses fréquences. En
	outre, l'augmentation de la courbe expérimentale dans la partie vitreuse du matériau ne peut
	pas être prise en considération et le module à haute fréquence est légèrement sous-estimé.

expérimentaux de l'AMD sous une contrainte de traction dans la direction longitudinale selon la figure 3.4 (page 34), le tenseur 𝑪 ̂𝒆𝒇𝒇 (𝜔) est inversé. Ainsi, 𝑺 ̂𝒆𝒇𝒇 (𝜔) = (𝑪 ̂𝒆𝒇𝒇 (𝜔)) -1 et le module complexe du matériau composite dans le sens des fibres est 𝐸 * (𝜔) = 1/𝑆 11 qui peut être calculé avec la matrice d'élasticité précédemment développée.

Ce manque de précision de la prédiction ne peut être justifiée par les relations micromécaniques du modèle RDI, car celles-ci ont été vérifiées et validées dans la section précédente pour les fractions de volume des inclusions allant jusqu'à 39 %. * (𝜔) est calculé en fonction du facteur 𝑥.

de verre. Des essais standardisés de calcination[START_REF]Formmassen und Laminate -Bestimmung des Textilglas-und Mineralfüllstoffgehalts[END_REF] 128] de fibres de verre enroulées sans matière de matrice ont été effectués dans le cadre du présent travail à 625 °C avec un temps d'expérimentation de 3 heures. En raison de la différence qui a été déterminée, la fraction massique et donc l'épaisseur du revêtement peuvent être déterminées expérimentalement sur une fibre de verre. En tenant compte des hypothèses géométriques, l'épaisseur calculée du revêtement de la fibre est de 0.063 µm, et donc moins d'un dixième de l'interphase identifiée.En conclusion, le revêtement de la fibre ne peut pas être assimilé à l'interphase fibre/matrice formée dans le PBT-GF20 étudié.En résumé, l'interphase fibre/matrice est identifiée avec une épaisseur de couche moyenne de 0.652 µm et une fraction volumique de 2.0 % du matériau composite total grâce à la méthodologie « nano-scratch » développée. Ainsi, le PBT-GF20 considéré est à décrire comme un matériau composite à trois phases, pour lequel l'influence de l'interphase sur le comportement mécanique du matériau composite est à considérer dans la modélisation micromécanique.

im Rahmen eines deutsch-französischen Promotionsverfahrens "Cotutelle de

Étude expérimentale et modélisation micromécanique du comportement viscoélastique des polymères renforcés par fibres courtes avec interphases

Résumé de la thèse en français

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